На бирже курсовых и дипломных проектов можно найти образцы готовых работ или получить помощь в написании уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ, диссертаций, рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


курсовая работа Примеси в лекарственных препаратах. Разработка методикиопределения примеси свободной салициловой кислоты в кислоте ацетилсалициловой

Информация:

Тип работы: курсовая работа. Добавлен: 13.12.2012. Сдан: 2012. Страниц: 30. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


?ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ УЧРЕЖДЕНИЕ
ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО ОБРАЗОВАНИЯ
«УРАЛЬСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ
ФЕДЕРАЛЬНОГО АГЕНТСТВА ПО ЗДРАВООХРАНЕНИЮ И
СОЦИАЛЬНОМУ РАЗВИТИЮ»
 
 
 
КАФЕДРА ФАРМАЦИИ
 
 
 
 
Зав.кафедрой Петров А.Ю.
 
 
 
КУРСОВАЯ РАБОТА
 
на тему: Примеси в лекарственных препаратах. Разработка методики              определения примеси свободной салициловой кислоты в кислоте               ацетилсалициловой.
 
 
              Студентка 5 курса Дегтярева Ксения Александровна
                                                   (фамилия, имя, отчество)
 
              Руководитель темы Макарова Ирина Сергеевна
                                                            (фамилия, имя, отчество)
                                                        __________________________
                                                              (ученая степень, звание)
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
ЕКАТЕРИНБУРГ, 2011г.
СОДЕРЖАНИЕ
 
1.      Введение…………………………………………………………….3
2.      Основная часть……………………………………………………..4
2.1 Глава I. Литературный обзор……………………………………..4
2.1.1.Примеси в лекарственных Препаратах.
Источники образования……………………………………………….4
2.1.2.Кислота ацетилсалициловая…………………………………….6
2.1.3. Кислота салициловая……………………………………………8
2.1.4 Обзор методик определения примеси салициловой кислоты
в кислоте ацетилсалициловой по фармакопеям разных стран……..11
2.1.5. Фотоэлектроколориметрический метод……………………….13
2.2 Глава II. Практическая часть……………………………………...17
2.2.1.Материалы исследования, используемые реактивы,
Оборудование…………………………………………………………..17
2.2.2. Цель практической части……………………………………….18
2.2.3. Метод 1. Фармакопейный………………………………………19
2.2.4. Метод 2. Фотоколориметрия……………………………………21
2.2.5. Заключение по практической части……………………………26
2.3 Глава III. Статистическая обработка полученных результатов....27
3.      Заключение ………………………………………………………….32
4.      Выводы………..……………………………………………………..33
5.      Список использованной литературы………………………………34
 
 
 
 
 
 
 
ВВЕДЕНИЕ
              Тема курсовой работы посвящена исследованиям, связанным с разработкой методики определения примеси свободной салициловой кислоты в кислоте ацетилсалициловой.
              Ацетилсалициловая кислота впервые была синтезирована Шарлем Фредериком Жераром в 1853 году. 10 августа 1897 года Артур Эйхенгрин, работавший в лабораториях Bayer в Вуппертале первый раз получил образцы ацетилсалициловой кислоты в форме, возможной для медицинского применения. Bayer зарегистрировала новое лекарство под торговой маркой аспирин.
              Уже в 1899 году первая партия этого лекарства появилась в продаже. Изначально был известен лишь жаропонижающий эффект аспирина, позднее выяснились также его болеутоляющие и противовоспалительные свойства. В первые годы аспирин продавался как порошок, а с 1904 года в форме таблеток.
              Данная курсовая работа состоит из введения, трех глав, Заключения и Списка использованных источников и литературы.
Целью работы является изучение методов определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте по фармакопеям разных стран, анализ методик и на основе этого анализа разработка нового метода анализа ацетилсалициловой кислоты на содержание примеси свободной салициловой кислоты.
Исходя из цели исследования, поставлены следующие задачи:
1.     провести обзор литературных источников по данному вопросу;
2.     провести анализ ацетилсалициловой кислоты по одной из методик, предложенных в фармакопеях;
3.     провести определение примеси свободной салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте по методике, не предложенной в фармакопеях;
4.     провести статистическую обработку данных и обосновать выбор методики.
Глава 1.
Литературный обзор.
Примеси в лекарственных препаратах. Источники Образования.
 
              Качество получаемых лекарственных препаратов зависит от степени чистоты исходных продуктов, соблюдения технологического режима и условий хранения. Поэтому важным направлением исследований в области фармацевтического анализа является разработка методов повышения оценки качества лекарственных веществ.
              Проблема чистоты лекарственных препаратов, т.е. наличия или отсутствия примесей, которые могут негативно сказываться на биологической активности веществ и оказывать негативное воздействие на макроорганизм является ключевой для фармацевтической химии. Наличие примесей в любых веществах явление обычное. Получить индивидуальное вещество совсем без примесей, наверное, невозможно, но вполне  реально снизить их количество ниже определенной нормы, ниже которой их влияние будет несущественным. Откуда берутся примеси: это источники сырья, в первую очередь и  процесс производства.
В химическом производстве лекарственных веществ также возможно образование примесей. Причем это примеси, которые можно подразделить на исходные вещества, непрореагировавшие в химическом процессе, примеси, образующиеся в процессе производства – полупродукты и продуты побочных процессов и реакций, и примеси, образующиеся при  разложении готового продукта при хранении, под воздействием света, влаги или иных факторов.
Исходные вещества чаще всего характерны для неорганических соединений и тех органических препаратов, которые подвергались незначительному переделу. Примеси, образующиеся в процессе производства – полупродукты и продуты побочных процессов и реакций - это категория примесей, которая обусловлена протеканием побочных процессов, а также наличием посторонних примесей в используемом сырье. Протекание побочных процессов очень характерно для органического синтеза, встречается и в микробиологических процессах.
По каким-то причинам, могут образовываться до двух процентов посторонних примесей, часто их состав и структуру установить очень сложно, да и нецелесообразно, но обязательным показателем во всех фармакопейных статьях сейчас присутствует Посторонние примеси.
И, наконец, третья группа примесей, образующихся в процессе хранения лекарственных веществ. Сроки действия и годности лекарственных препаратов регламентируются соответствующими фармакопейными статьями и могут быть от  нескольких дней, для продукции аптечного производства, до нескольких лет. Имеются препараты сроком годности до 10 лет. В процессе хранения любые препараты подвергаются воздействию внешних факторов: температура, влажность, солнечное излучение и т.д. Под действием этих факторов происходит деструкция лекарственных препаратов и образование побочных продуктов – примесей. В качестве таких примеров следует рассмотреть например гидролиз ацетилсалициловой кислоты до салициловой кислоты:

При этом образуется салициловая кислота и уксусная кислота. Очень наглядно это можно продемонстрировать, например, понюхав старый аспирин. Он обязательно пахнет уксусом.
 
 
 
 
 
 
              Ацетилсалициловая кислота, или аспирин, представляет собой
салициловый эфир уксусной кислоты.
 
              Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха, слабокислого вкуса. Во влажном воздухе постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте, растворим в хлороформе, эфире, в растворах едких и углекислых щелочей.
              Ацетилсалициловую кислоту можно получить ацетилированием салициловой кислоты уксусным ангидридом, кетеном, хлористым ацетилом или ледяной уксусной кислотой в присутствии РСl3. В последнем случае реакцию ведут при температуре 50? до полного удаления хлористого водорода
C6H4?COOH + HO?C?CH3 ? C6H4?COOH + H2O
              Для разжижения массы прибавляют хлорбензол, реакционную смесь выливают в воду, выделившуюся ацетилсалициловую кислоту отфильтровывают и перекристаллизовывают из бензола, хлороформа, изопропилового спирта или других органических растворителей.
              В готовом препарате ацетилсалициловой кислоты возможно присутствие остатков несвязанной салициловой кислоты. Количество салициловой кислоты как примеси регламентируется и устанавливается предел содержания салициловой кислоты в ацетилсалициловой  Государственными фармакопеями разных стран.
              Государственная Фармакопея СССР десятое издание 1968 г устанавливает  допустимый предел содержания салициловой кислоты в ацетилсалициловой не более 0,05% в препарате. 
              Ацетилсалициловая кислота при гидролизе в организме распадается на салициловую и уксусную кислоты.
              Ацетилсалициловая кислота как сложный эфир, образованный уксусной кислотой и фенолокислотой (вместо спирта), очень легко гидролизуется. Уже при стоянии во влажном воздухе она гидролизуется на уксусную и салициловую кислоты. В связи с этим фармацевтам часто приходится проверять, не гидролизовалась ли ацетилсалициловая кислота. Для этого очень удобна реакция с FeCl3: ацетилсалициловая кислота не дает окрашивания с FeCl3, тогда как салициловая кислота, образующаяся в результате гидролиза, дает фиолетовое окрашивание.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Салициловая кислота

Описание. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок, без запаха. Летуч с водяным паром. При осторожном нагревании возгоняется.
              Открыта салициловая кислота была Пириа в 1838 г. Этот химик, исследуя продукты распада салицина, глюкозида, находящегося в корнях и листьях Salix helix, выделил салициловый альдегид С6Н4(ОН)СНО, который при сплавлении с едким кали, подобно всем альдегидам, распался на кислоту, которую он и назвал салициловой, и соответствующий спирт - салитенин. Через год после этого открытия Лёвиг и Видеман открыли салициловую кислоту в цветах Spirea ulmaria, а в 1843 г. Кагур доказал, что главная составная часть гаултерового масла есть салицилово-этиловый эфир С6Н4(ОН).CO2C2H5. Исследования этих ученых касались главным образом констатирования присутствия салициловой кислоты в тех или других продуктах растительного царства и они совершенно не касались строения салициловой кислоты, которую просто принимали за двухосновную кислоту и только благодаря трудам Gerhardt'a (1853 г.) и Кольбе (1860 г.) возможно было установить рациональную формулу салициловой кислоты, которая теперь рассматривается как ортооксибензойная кислота, Кольбе же первый и синтезировал салициловую кислоту, открыв при этом довольно общий способ получения орто-оксикислот ароматического ряда. Этот ученый показал, что феноляты натрия способны фиксировать при высокой температуре угольный ангидрид и превращаться при этом в натровые соли орто-оксикислот:
2C6H5ONa + CO2  ?C6H4(ONa)CO2Na + C6H25(OH).
Замечательно, что эта реакция идет только с фенолятами натрия, другие
же металлы дают в этом случае соли мета-оксикислот. Теперь этот способ получения салициловой кислоты приобрел громадное значение в технике и вся салициловая кислота готовится по нему.
В настоящее время салициловая кислота производится в промышленности методом прямого карбоксилирования фенола диоксидом углерода (реакция Кольбе). Диоксид углерода представляет собой слабый электрофильный реагент, поэтому для осуществления реакции необходимо усиление нуклеофильных свойств субстрата. В связи с этим реакцию проводят не с самим фенолом, а с его натриевой солью , так как феноксид-ион более сильный нуклеофил, чем фенол. Реакцию осуществляют в автоклавах  при нагревании под давлением. Затем реакционную смесь подкисляют и выделяют салициловую кислоту:
 
С6H5?ONa +  CO2 ? C6H5?OH ?С6H4?OH   
фенолят натрия                          ?                    ?
COONa         COOH     
салицилат           салициловая       
  натрия                 кислота
Салициловая кислота кристаллизуется бесцветными иголками, сладковато-кислого вкуса. Она довольно трудно растворима в холодной воде, легко в горячей воде и спирте. Ее водные растворы с хлорным железом дают характерное, очень интенсивное фиолетовое окрашивание.
3+                                                                                                                                     +
Fe   + 3 C6H4(OH)COOH ? (C6H4(OH)COO)3Fe + 3 H
 
              Салициловая кислота - ингредиент многих веществ, в том числе фруктов (яблоки, виноград, апельсины, персики, сливы), входит в состав некоторых сортов мыла, ароматизирующих средств и напитков (особенно березового сока). Салициловая кислота применяется как консервант при изготовлении вин, овощных консервов, варенья, соков и т. д. При поступлении салициловой кислоты внутрь наблюдается раздражение слизистой оболочки желудка, появляются боль в надчревной области, тошнота, а иногда и рвота. Поэтому салициловая кислота не применяется внутрь. Во избежание этих нежелательных побочных реакций применяются соли салициловой кислоты (салицилаты) и ее производные, например аспирин. Так как салициловая кислота способна оказывать ульцерогенное действие, то нормирование предельно допустимого содержания ее как примеси в ацетилсалициловой кислоте жизненно необходимо.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
             
 
Обзор методик определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте по фармакопеям разных стран.
 
              Для определения примеси свободной салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте фармакопеи разных стран предлагают различные методики, совпадающие по пределам содержания.
              Государственная Фармакопея РФ XII издание предлагает методику определения салициловой кислоты с помощью спектрофотометрии, основанной на измерении оптической плотности раствора, содержащего ацетилсалициловую кислоту и стандартного раствора, содержащего стандартный образец салициловой кислоты (стандарт ВР или аналогичного качества).
              Международная Фармакопея (третье издание, том 2) предлагает сравнение исследуемого раствора с эталонным раствором стандартного образца салициловой кислоты, окраска исследуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски стандартного раствора. При этом содержание салициловой кислоты не более 2,0 мг/г.
              Британская Фармакопея 1963 г. так же предлагает использовать метод сравнения с эталонным раствором, используя в качестве вещества, дающего окраску с салициловой кислотой раствор сульфата железа (III) аммония.
              Украинская Фармакопея предлагает для обнаружения примеси свободной салициловой кислоты использовать метод жидкостной хроматографии. Количество свободной салициловой кислоты в этом случае определяется по площадям пиков на хроматограмме. Этот метод является наиболее точным из всех вышеприведенных, но имеет и свои недостатки: дорогостоящая аппаратура, которая имеется на сегодняшний день не во всех лабораториях.
              Государственная Фармакопея СССР Х издание1968г предлагает так же использовать метод сравнения со стандартным раствором.
 
              Исходя из полученных данных по методам анализа ацетилсалициловой кислоты на содержание примеси салициловой кислоты в фармакопеях разных стран, мной был проведен анализ методик на основании условий, необходимых для проведения данных методов в лаборатории и сделан выбор методики определения примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте. Для проведения сравнения методик по следующим критериям: специфичность, чувствительность, воспроизводимость, скорость выполнения, минимальные экономические затраты и экологическая безопасность, мной были выбраны две методики: методика определения примеси свободной салициловой кислоты в ацетилсалициловой по Государственной Фармакопее СССР Х издание и методика, которую предлагаю непосредственно я для анализа примеси свободной салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте методом фотоколориметрии. Экспериментальные данные позволят выявить оптимальный метод анализа ацетилсалициловой кислоты на содержание примеси свободной салициловой кислоты.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Фотоколориметрический метод.
              Фотоколориметрический метод анализа основан на измере­нии поглощения света немонохроматического излучения окра­шенными соединениями в видимой области спектра.
              Если исследуемые соединения бесцветны, их переводят в окрашенные соединения путем взаимодействия с различным реактивами. В этом случае окрашенные соединения в большин­стве своем являются комплексными или внутрикомплексными соединениями. Последние должны быть прочными, имея посто­янный состав, высокую интенсивность окраски.             
              В зависимости от способа измерения концентрации веществ в окрашенных растворах, от применяемой аппаратуры методы фотоколориметрического анализа подразделяются в основном на два вида: визуальные и фотоэлектрические.
              При визуальном методе, называемом колориметрическим, интенсивность окраски исследуемых растворов сравнивается с интенсивностью окраски стандартных растворов, в которых кон­центрация вещества известна.
              При фотоэлектрических методах анализа интенсивность ок­раски, т. е. погашение (А) окрашенного раствора исследуемого вещества, измеряют с помощью приборов — фотоэлектроколо­риметров (ФЭК) или спектрофотометра в видимой области спектра.
              Методы анализа, связанные с измерением поглощения света (спектрофотометрия, фотоколориметрия) базируются на объединенном законе Бугера — Ламберта — Бера, который уста­навливает зависимость между поглощающей способностью ис­следуемого раствора, концентрацией вещества этого раствора и толщиной поглощающего слоя.
              Согласно этому закону погашение (А) раствора прямо пропорционально концентрации раствора поглощающего вещества (С), толщине слоя (b) в сантиметрах и молярному или удель­ному показателю поглощения (х). Эта зависимость выражается формулой:             
А = х*b*c, откуда С =
              Основной принцип работы всех систем фотоэлектроколори­метров заключается в том, что световой поток определенного интервала длин волн, прошедший через кювету с окрашенным.
 

 
 
Рис. 1. Общий вид прибора КФК-2:
1 — осветитель; 2 — рукоятка ввода цветных светофильтров; 3 — кюветное отделе­ние; 4 — рукоятка перемещения кювет с раствором сравнения и исследуемым раствором; 5 — рукоятка (ввода фотоприемников в световой поток) «Чувствительность»; 6 — рукоятка настройки прибора на 100%-ное пропускание; 7 — микроам­перметр.
Порядок работы. 1. Включить прибор в сеть и прогреть 10 мин.
2.                   Установить светофильтр (№ 3).
3.                   В левый световой пучок на все время измерения ставится кювета с растворителем.
4.                   В правый пучок света помещается кювета с исследуемым раствором.
5.                   Правый барабан устанавливается на отсчет 100 по шкале коэффициента пропускания (А = 0).
6.                   Открыть шторку.
7.                   Вращением левого барабана уравнивают световые по­токи.
В правый пучок света помещают кювету с растворителем.
8.                   Вращением правого измерительного барабана уравнивают световые потоки.
9.                   По шкале правого барабана отсчитывают величину коэф­фициента пропускания или погашения.
10.                Зная величину погашения, по графику находят концент­рацию исследуемого раствора.
              Определение концентрации раствора. При определении концентрации вещества в растворе следует соблю­дать следующую последовательность в работе:
—                   выбор светофильтра;
—                   выбор кюветы;
—                   построение градуировочной кривой для данного веще­ства;
—                   измерение погашения исследуемого раствора и определе­ние концентрации вещества в растворе.
              Построение градуировочной кривой. Готовят ряд растворов стандартного образца1 данного вещества с из­вестными концентрациями, измеряют погашения всех растворов и строят градуировочную кривую, откладывая по горизонталь­ной оси (абсциссе) известные концентрации, а по вертикаль­ной (ординате) — соответствующие им значения погашения.
              По градуировочной кривой в дальнейшем определяют неиз­вестную концентрацию вещества в исследуемых растворах. Для этого раствор наливают в ту же кювету, для которой построена градуировочная кривая, и, включив тот же светофильтр, опре­деляют погашение. Затем по градуировочной кривой находят концентрацию, соответствующую измеренному значению пога­шения, градуировочную кривую следует время от времени про­верять. Характерным для фармацевтического анализа последних лет является применение в количественном анализе фармацевти­ческих препаратов таких методов, как фотометрия пламени, дифференциальная спектрофотометрия.
Метод дифференциальной спектрофотометрии значительно повышает точность спектрофотометрического и фотоколоримет­рического анализа лекарственных веществ.
              Этот метод дает возможность определять большие количест­ва отдельных компонентов смеси, так как погашение исследуе­мого раствора измеряется не относительно чистого растворите­ля (или раствора реактивов), а относительно раствора сравне­ния, содержащего известное количество определяемого веще­ства.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Под стандартным образцом («рабочий стандарт») подразумевается об­разец вещества, отвечающий всем требованиям ГФ X или другой норматив­но-технической документации (см. ГФ X, с. 808).
Глава 2.
Практическая часть
Материалы исследования.
 
              Для изучения был взят образец субстанции ацетилсалициловой кислоты (серия 20031383, поставщик «ГУП СО Фармация», производитель «Shandong Xinhua Pharmaceutical Factory», Китай), срок годности до 03.2004г.
Салициловая кислота производителя Rhodia Organique, Франция, серия 0202400, регистрационный номер 293-16/2622, срок годности до 01.2007г.
 
Используемые реактивы.
Азотная кислота концентрированная (ГОСТ 113-03-270-90);
Вода очищенная (ГФ Х, часть1, статья 73, стр. 107);
Индикатор фенолфталеин ( ТУ 6-09-5360-88 );
Квасцы железоаммониевые ( ГОСТ 4205-7);
Натра едкого раствор (ГОСТ 4328-77);
Спирт этиловый 96% (ГОСТ Р 51652-2000);
Оборудование.
Аналитические весы (0,0002) Typ WA – 31, № 74666;
Электронные весы (0,01) AND ELECTRONIC BALANCE, FX – 3200, SER 5304384;
Фотоэлектроколориметр КФК-2-УХЛ 4.2 № 8902125
 
 
 
 
 
 
 
 
              Цель практической работы: следует выполнить анализ содержания примеси свободной салициловой кислоты в 5-6 повторностях для возможности статистической обработки результатов. На основании статистической обработки провести сравнение методик и обосновать выбор более оптимальной методики для определения содержания примеси салициловой кислоты в ацетилсалициловой кислоте.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Метод № 1. Фармакопейный метод. (ГФ Х, ст.3)
              На электронных весах отвешивают навеску ацетилсалициловой кислоты 0,3г, растворяю в 5 мл спирта, отмеренного мерным цилиндром на 10 мл, и прибавляют 25 мл воды (испытуемый раствор). Выбирают два цилиндра одинакового объема, стекла и диаметра. В один цилиндр помещают 15 мл испытуемого раствора, в другой – 5 мл этого же раствора, 0,5 мл 0,01% водного раствора салициловой кислоты, 2 мл спирта и доводят водой до 15 мл (эталонный раствор). Затем в оба цилиндра добавляют по 1 мл кислого 0,2% раствора железоаммониевых квасцов. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее эталонного раствора (не более 0,05% в препарате).
              Для приготовления эталонного раствора была взята Салициловая кислота производителя Rhodia Organique, Франция, серия 0202400, регистрационный номер 293-16/2622, срок годности до 01.2007г.
              Приготовление кислого 0,2% раствора железоаммониевых квасцов: 0,2г квасцов железоаммониевых растворяют в воде, подкисляют 6 мл разведенной азотной кислоты и доводят объем раствора водой до 100мл.
              Приготовление кислоты азотной разведенной: смешивают 1ч. азотной кислоты и 1ч. воды.
              Приготовление 0,01% водного раствора салициловой кислоты: навеску салициловой кислоты массой 0,01г растворяют в 100 мл воды.
              Результат: окраска испытуемого раствора не превышает по интенсивности окраску эталонного раствора. Сравнение испытуемого и стандартного раствора проводилось в мерных цилиндрах одинакового стекла, объема и диаметра при дневном отраженном свете на матово-белом фоне.
              , где
С- содержание примеси в эталонном растворе в г/10мл;
m - масса лекарственного вещества, взятая для испытания;
V – объем растворителя, использованный для растворения взятой массы лекарственного вещества, мл.
Масса навески ацетилсалициловой кислоты, взятая для анализа:
m1=0,30г                        m4=0,29
m2= 0,29                         m5=0,30
m3=0,31                          m6=0,29
 
                      
     
    

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
              Метод № 2. Фотоколориметрическое определение примеси салициловой кислоты в кислоте ацетилсалициловой (предлагаемая методика).
              В качестве стандартного образца салициловой кислоты  была взята субстанция салициловой кислоты производителя Rhodia Organique, Франция, серия 0202400, регистрационный номер 293-16/2622, срок годности до 01.2007г. Для определения точных показателей необходимо провести количественное определение содержания салициловой кислоты в этом образце.
              Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 н. раствором едкого натра до розового окрашивания.                                                                                           
1 мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01381 г С7Н6О3, которой в препарате должно быть не менее 99,5%.
 
 
Предварительный расчет объема титранта.
Для определения объема титранта, который пойдет на титрование взятой массы лекарственного вещества, следует вести расчет по формуле:
,
где а – масса вещества, взятая на анализ, г,
Т – количество анализируемого веществ, г, соответствующее 1 мл титранта.

Титрование проводим в трех параллелях.
Расчет массовой доли в процентах при количественном титриметрическом определении проводят по формуле:
,
где V – объем титранта, пошедшего на титрование определяемого вещества;
К – поправочный коэффициент титранта;
Т – количество анализируемого веществ, г, соответствующее 1 мл титранта;
а – масса вещества, взятая на анализ, г.
Масса навески салициловой кислоты, взятая для анализа:
m1=0,2501 г
m2=0,2502 г
m3=0,2498 г
Объем титранта, пошедшего на титрование салициловой кислоты
V1=1,1 мл
V2=1,1 мл
V3=1,1 мл
Поправочный коэффициент титранта:
К= 1
Количество анализируемого веществ, г, соответствующее 1 мл титранта:
Т=0,21381 г/мл.
 
       


 
 
 
 
 
 
 
 
Салициловая кислота свободная.
              Испытуемый раствор. Около 0,3 г суб­станции (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, ра­створяют в 10 мл спирта 96 %, прибавляют 1 мл 0,2 % раствора квасцов железоаммониевых, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
              Стандартный раствор. Около 0,06 г (точная навеска) стандартного образца салициловой кислоты (стандарт ВР или аналогичного качества) помещают в мер­ную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в спирте 96 %, доводят объем ра­створа спиртом 96 % до метки и перемешивают. К 1 мл полученного раствора прибавляют 39 мл спирта 96 %, 4 мл 0,2 % раствора железоаммониевых квасцов и количественно разбавляют водой до 100 мл.
              Используют свежеприготовленные растворы.
              Измеряют оптическую плотность испытуемого и стандартного раствора на фотоколориметре в максимуме поглощения при длине волны 520 нм в кювете с толщиной слоя 50 мм.
Содержание салициловой кислоты свободной должно быть не более 0,05 %.
Для испытуемого раствора масса навески ацетилсалициловой кислоты составила:
m1=0,3001г
m2=0,2998г
m3=0,3002г
m4=0,3000г
m5=0,3001г
Для стандартного раствора масса навески салициловой кислоты составила:
m1=0,0602г
 
 
 
 
 
Результаты измерений оптических плотностей в пяти повторностях.
 

и т.д.................


№1
А
1
0,515
2
0,511
3
0,513

Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.