Здесь можно найти учебные материалы, которые помогут вам в написании курсовых работ, дипломов, контрольных работ и рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


реферат Волтамперометрический метод исследования

Информация:

Тип работы: реферат. Добавлен: 26.05.13. Сдан: 2013. Страниц: 17. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


 

ОГЛАВЛЕНИЕ

 

ВВЕДЕНИЕ                                                                                                          3

1 ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ                                                                              5                                       

2.ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ  МЕДИ, СВИНЦА, КАДМИЯ, ЦИНКА В ПРОДУКТАХ  С ПОМОЩЬЮ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА АВА – 1                                                                                  15

ЗАКЛЮЧЕНИЕ                                                                                              

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

ВВЕДЕНИЕ

          Электрохимические методы исследования основаны на использовании процессов, происходящих в электролитической ячейке (гальваническом элементе, цепи) – системе из электродов и электролитов, контактирующих между собой. При отсутствии электрического тока (I=0) в замкнутой гальванической цепи на межфазной границе устанавливается равновесие, и потенциал достигает равновесного значения. Если через ячейку проходит электрический ток (I=0), на межфазной границе равновесие не достигается и электроны переходят из электрода в раствор.

          В состав электролитической ячейки входят два или три электрода, один из которых – индикаторный или рабочий, второй – электрод сравнения и третий – вспомогательный. Электрод, действующий как датчик и реагирующий на фактор возбуждения, но не изменяющий состава раствора за время измерения, является индикаторным. Если под действием тока, протекающего через ячейку, значительно изменяется состав раствора, то электрод – рабочий. Электрод сравнения служит для создания измерительной цепи и поддержания постоянного значения потенциала индикаторного (рабочего) электрода. Используемый в трехэлектродной ячейке вспомогательный электрод (противоэлектрод) вместе с рабочим электродом включен в электрическую цепь.

          Электрические параметры (сила тока, напряжение, сопротивление) могут служить аналитическим сигналами, если они измерены с достаточной точностью. Электрохимические методы анализа используют либо для прямых измерений, основанных на зависимости «аналитический сигнал – состав», либо для индикации конечной точки титрования в титриметрии. Электрохимические методы анализа позволяют определять концентрацию вещества в широком интервале с достаточной точностью и воспроизводимостью.

          Электрохимические методы анализа объединяют методы без протекания электродной реакции, в которых строение двойного электрического слоя в расчет не принимается (кондуктометрия), и методы, основанные на электродных реакциях в отсутствие тока (потенциометрия) или под током (вольтамперометрия, и др.).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1 ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ

         Вольтамперометрия – высокочувствительный метод анализа органических и неорганических веществ. Современные приборы для вольтамперометрии позволяют снизить границу измеряемых концентраций и добиться высокой селективности по определяемому веществу. Этот метод в настоящее время довольно успешно конкурирует с широко распространенными методами атомно-абсорбционной спектрометрии.

         Вольтамперометрический метод анализа основан на использовании явления поляризации микроэлектрода, получении и интерпретации вольтамперных (поляризационных) кривых, отражающих зависимость силы тока от приложенного к рабочему электроду напряжения. В вольтамперометрии используют два электрода: рабочий поляризуемый электрод с малой поверхностью и неполяризуемый электрод сравнения. Если в качестве рабочего выбран электрод с постоянно обновляющейся поверхностью (например, ртутный капающий электрод), то метод анализа называют полярографическим.

           При прохождении постоянного тока через электролитическую ячейку процесс характеризуется соотношением

Е = – + IR,

где Е – приложенное извне напряжение; – потенциал анода; – потенциал катода; I – сила тока в цепи; R - сопротивление электролитической ячейки.

           При вольтамперометрических измерениях анализируемый раствор содержит индифферентный электролит большой концентрации, поэтому R~ 1 кОм и, так как сила тока в вольтамперометрии не превышает   А, падением напряжения на ячейке IR можно пренебречь.

          Поскольку в вольтамперометрии один из электродов не поляризуется и для него потенциал остается постоянным, подаваемое на ячейку напряжение проявляется в изменении потенциала только рабочего электрода. Если потенциал рабочего электрода измерять относительно потенциала электрода сравнения, условно приняв последний за нуль, то Е = для рабочего микроанода и Е = - для рабочего микрокатода. Таким образом, регистрируемая вольтамперная кривая (полярограмма) отражает электрохимический процесс, происходящий только на одном электроде. Если в растворе присутствуют вещества, способные электрохимически восстанавливаться или окисляться, то при наложении на ячейку линейно изменяющегося напряжения (скорость не превышает 200 мВ/мин) кривая I=f(Е) имеет форму волны ( в отсутствие электрохимической реакции эта зависимость линейна).

 

 

 

 

 

 

 

 

           
       

 

 

Рисунок 1 Измерение высоты волны (а) и пика (б) на полярограмме

        На рис. 1 показана полярографическая кривая. При низких значениях потенциала (А), величина которого недостаточна для того, чтобы на рабочем микроэлектроде происходила электрохимическая реакция, через ячейку проходит очень незначительный остаточный ток, обусловленный, прежде всего, током заряжения двойного электрического слоя и присутствием в растворе электрохимически более активных, чем анализируемое вещество, примесей. При увеличении потенциала электрохимически активное вещество (называемое деполяризатором) вступает в электрохимическую реакцию на электроде и сила тока в результате этого резко возрастает (В). Это тазываемый фарадеевский ток. С ростом потенциала сила тока возрастает до некоторого предельного значения, оставаясь затем постоянной (С).          Предельная сила тока обусловлена тем, что в данной области потенциалов практически весь деполяризатор из приэлектродного слоя исчерпан в результате электрохимической реакции, а обедненный слой обогащается за счет диффузии деполяризатора из объема раствора. Скорость диффузии, а этих условиях контролирует скорость электрохимического процесса в целом. Такой ток называют предельным диффузионным . Для того чтобы исключить электростатическое перемещение деполяризатора (миграцию) в поле электродов и понизить сопротивление в ячейке, измерения проводят в присутствии большого избытка сильного электролита, называемого фоном. Являясь электрохимически индифферентным, вещество фонового раствора может вступать в химические реакции (часто это реакции комплексообразования) с определенным веществом. Иногда фоновый электролит одновременно играет роль буферного раствора. Например, приполярографическом определении ионов меди, кадмия, цинка, кобальта, никеля в качестве фона используют аммиачный буферный раствор.

           Величина служит качественной характеристикой полярографически активного вещества и может быть определена графически, как показано на рис. 1, а. Количественной характеристикой анализируемого соединения в полярографии является величина предельного диффузионного тока или высота волны (пика), которая является линейной функцией концентрации. Высоту полярографической кривой или пика измеряют, как показано на рис.1, б.

           Определить концентрацию деполяризатора можно различными методами: стандартов, градуировочного графика и добавок. При этом во всех случаях используют стандартные растворы, состав которых должен быть максимально приближен к составу анализируемого раствора, условия полярографирования стандартных и анализируемого растворов должны быть одинаковыми.

           В методе стандартов полярографируют раствор неизвестной концентрации и стандартный раствор. Для одних и тех же условий анализа

= /

где и – концентрации анализируемого и стандартного растворов; и - высота волны на полярограммах этих растворов

          По методу градуировочного графика регистрируют полярограммы анализируемого раствора и серии стандартных растворов, строят градуировочный график в координатах Н-С, по которому для найденного значения определяют .

            Метод добавок может быть использован только в интервале концентраций, для которых строго соблюдается линейная зависимость Н-С. Пробу анализируемого раствора полярографируют объемом , концентрация которого . На полярограмме измеряют высоту волны . Затем к анализируемому раствору добавляют определенный объем Vст стандартного раствора концентрацией Измеряют на полярограмме высоту волны Н.

            Полярограммы могут быть искажены за счет полярографических максимумов – резкого возрастания тока выше предельного значения его с последующим спадом. Причины возникновения максимумов различны и могут быть связаны с неравномерной поляризацией ртутной капли и тангенциальным движением ее поверхности, что приводит к дополнительному перемешиванию раствора. Такого рода максимумы можно устранить введением в полярографируемый раствор ПАВ: красителей, высокомолекулярных соединений. Кроме того, на полярограммах возникают кислородные максимумы за счет восстановления на ртутном электроде кислорода, растворенного в анализируемом растворе. Интерпретация полярограммы, осложненной волнами восстановления кислорода, затруднительна, поэтому перед полярографированием из анализируемого раствора кислорода удаляют, продувая Ar в щелочных средах можно использовать кристаллический . При анализе водных растворов достаточна 5 – 10 –минутная деаэрация,  для органических растворителей в течение 25 – 30 мин.

           Анализируемый раствор полярографируют после анализа фонового электролита и удаления из него кислорода: на полярограмме должны отсутствовать какие – либо волны. Зарегистрированную в ходе анализа полярограмму расшифровывают: на ней определяют потенциал полуволны  Е1/2 или потенциал пика и высоту волны или пика Н.

         Электролитическая ячейка (электролизер), используемая в вольтамперометрии, представляет собой сосуд вместимостью 1 – 50 кубических см с погруженными в него рабочим электродом и электродом сравнения. Электродную систему для вольтамперометрических измерений выбирают таким образом, чтобы плотность тока на этих электродах существенно различалась: на рабочем электроде плотность тока должна быть велика, на электроде сравнения – ничтожно мала. В этом случае поляризоваться будет только рабочий электрод и, естественно, только на нем возможны электрохимические процессы восстановления или окисления ионов из раствора.

          Рабочий электрод, как правило, имеет очень малую поверхность по сравнению с поверхностью электрода сравнения – это микроэлектрод, который может быть изготовлен из твердого материала (платина, серебро, графит специальной обработки и др.) или в виде ртутной капли, вытекающей из капилляра.

          Конструктивно твердые электроды удобнее и безопаснее, чем ртутные, но область их использования ограничена. Так, платиновый электрод пригоден для работы при более положительных значениях потенциала, чем ртутный, но граница отрицательных значений потенциала определяется значительно меньшим значением потенциала выделения водорода из водных растворов. Твердые электроды представляют собой проволочки или стержни, запаянные в стеклянные трубки. Рабочая поверхность такого электрода не превышает 0,2 квадратных см. Твердые электроды во время работы приводятся во вращение мотором. Каждый раз перед началом работы такой электрод следует промывать раствором азотной кислоты (1:1), а затем многократно водой.

          Ртутный капающий электрод в качестве рабочего микроэлектрода широко используют при полярографическом анализе веществ, восстанавливающихся в области потенциалов от +0,2 до – 1,9 В относительно насыщенного каломельного электрода. Из стеклянного резервуара по гибкому шлангу ртуть поступает в стеклянный капилляр, из которого со скоростью, регулируемой высотой ртутного столба и диаметром капилляра, подается в анализируемый раствор. Постоянно обновляющаяся поверхность ртутной капли, а также высокое перенапряжение выделения водорода, позволяющее электрохимически восстанавливать на таком электроде ионы металлов, расположенных в ряду напряжений левее водорода, делают ртутный капающий электрод одним из наиболее применяемых. Однако работа с таким электродом требует тщательного соблюдения всех мер, предусмотренных правилами техники безопасности при работе со ртутью.

         Электроды сравнения бывают двух видов: внутренний и внешний. Внутренним электродом сравнения может служить слой ртути с большой поверхностью, который находится непосредственно  на дне электролитической ячейки. В качестве внешнего электрода сравнения может служить хлорсеребряный, каломельный и др. Внешний электрод сравнения соединяется с анализируемым раствором электрохимическим ключом. Потенциал внутреннего электрода сравнения  подвержен влиянию состава анализируемого раствора, тогда как для внешнего он остается неизменным.

          Электролитическая ячейка, блок питания и блок-регистратор вольтамперной кривой – основные узлы полярографа. В полярографах различных типов плавно изменяющееся с определенной скоростью (до нескольких сотых вольта в 1 с) напряжение подается на ячейку от механического делителя напряжения. Возникающий в ячейке ток после соответствующих преобразований регистрирует специальное устройство. В полярографах современных моделей имеется записывающее устройство – в ходе анализа полярограмма записывается пером на диаграммной ленте, которая перемещается вертикально синхронно с подаваемым напряжением. Отклонение пера по горизонтали пропорционально току ячейки.

          Если скорость изменения напряжения, подаваемого на ячейку, велика (до нескольких десятков вольт в 1 с), визуальные и самопишущие регистраторы в силу их инерционности нельзя использовать, вместо них индикатором служат электронно-лучевые трубки. Полярографические приборы, в которых скорость изменения напряжения велика и полярографическая кривая регистрируется на экране осциллографа, называют осциллографическими полярографами. На полярографическую ячейку накладывают постоянное напряжение от потенциометра полярографа и переменное напряжение от генератора, изменяющееся линейно во времени.

          Аналитические возможности вольтамперометрического метода анализа очень широки. Метод используют для определения неорганических и органических соединений различного состава.

         Специализированных полярографов для анализа пищевых продуктов и питьевой воды нет, так как эти продукты в вольтамперометрии анализируются по общим законам, и специфическим является только стадия подготовки проб к анализу, которая, в свою очередь, зависит от конкретного пищевого продукта и объекта определения.

         Так, анализатор вольтамперометрический АВА – 1 предназначен для измерения массовой концентрации ионов металлов, в частности меди, свинца, олова и ионов других металлов в водных средах и может быть использован для аналитического контроля объектов окружающей среды, санитарного контроля и контроля сырья, пищевых продуктов и технологических процессов. Анализатор обеспечивает измерение концентрации ионов металлов в водных растворах в диапазоне от 5* до 1*моль/л.

          Для повышения селективности, снижения предела определения и улучшения воспроизводимости результатов измерения в анализаторе АВА–1 реализованы метод инверсионной вольтамперометрии и дифференциально – импульсный метод регистрации сигнала.

         Инверсионный метод основан на предварительном электрохимическом накоплении ионов определяемых металлов на поверхности вращающегося индикаторного электрода при отрицательном потенциале с последующим растворением их в течение короткого промежутка времени током положительной полярности (т.е. осуществляется инверсия процесса на электроде).

         Дифференциально-импульсный метод регистрации сигнала заключается в следующем. Изменяя потенциал электрода по линейному закону, одновременно подают одиночные импульсы, изменяющиеся во времени линейно, по форме прямоугольника, напряжением 30 мВ и длительностью 0,04 с. Измерение проводят, когда емкостной ток сильно снижается, при этом регистрируют зависимость производной тока по потенциалу (dI/dЕ) от Е. Таким образом достигают чувствительности - 5*моль/.

         Общий измерительный цикл анализатора АВА -1 состоит из четырех стадий.

         Первая стадия – электрохимическая регенерация поверхности рабочего (индикаторного) электрода, потенциал регулируется в пределах от 0 до +650 мВ, длительность в пределах от 20 до 30 с.

         Вторая стадия – электролитическое накопление определяемых металлов на поверхности индикаторного электрода в режиме вращения электрода и поддержания отрицательного потенциала в пределах от 0 до 1500 мВ. Длительность стадии накопления составляет от 30 до 2500с.

         Третья стадия – «успокоение» раствора перед съемкой вольтамперной кривой. Длительность стадии постоянна и составляет обычно 20с. Потенциал электрода поддерживается близким потенциалу стадии накопления.

         Четвертая стадия – измерительная. Скорость развертки задается с помощью переключателя.

          По завершении получения кривой система снова переходит в стадию регенерации, начинается следующий цикл смены стадий.

          Вольтамперограмма (изменяющееся во времени  напряжения) от измерительного блока поступает на регистратор аналоговой информации (самописец, компьютер и т. п.)

          Измерение выполняют следующим образом. В электролизер подготовленного к работе прибора помещают 20 исследуемого раствора. Нажимают кнопку «ячейка/эквивалент», при этом подключается ячейка, а затем нажимают кнопку «пуск» и снимают вольтамперные кривые.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2 ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ МЕДИ, СВИНЦА, КАДМИЯ, ЦИНКА В ПРОДУКТАХ С ПОМОЩЬЮ ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО АНАЛИЗАТОРА ABA-1

          Метод основан на предварительной минерализации пробы продукта, получении раствора минерализата с добавлением фонового электролита, проведении анализа в электролизере, получении вольтамперных кривых и измерении высоты пиков. Для количественного определения металла используют метод добавок. Анализ проводят на вольтамперометрическом анализаторе ABA-1.

          Определению содержания цинка методом инверсионной вольтамперометрии с использованием твердого электрода обычно мешает присутствие в водном растворе ионов меди. В данной методике влияние меди полностью устраняется введением 20-кратного по отношению к меди избытка ионов галлия. Поэтому в анализируемой пробе необходимо предварительно определить содержание меди.

Пробы пищевых продуктов  подготавливают и минерализуют в соответствии с ГОСТ 26929—88.

Таблица 1 Масса навески при вольтамперометрическом определении содержания металлов в молочных продуктах, г

Компонент

Рекомендуемая

Допустимая минимальня

Кадмий

12,5

12,5

Свинец

2,5

2,5

Медь

2,5

0,25

Цинк

2,5

0,025


 

         Если содержание меди, цинка, свинца, кадмия определяют одновременно в одной пробе после сухой минерализации, то навеску продукта выбирают по элементу с меньшим ПДК (предельно допустимая концентрация металла в продукте, мг/кг).

         Пробы продукта можно минерализовать несколькими способами: сухой минерализацией, мокрой минерализацией и кислотной экстракцией (неполной минерализацией).

        Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путем сжигания пробы сырья или продукта в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме продуктов с массовой долей жира 60 % и более.

         Способ мокрой минерализации основан на полном разрушении органических веществ пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением соляной кислоты или пероксида водорода или при нагревании только с пе- роксидом водорода и предназначен для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

         Способ кислотной экстракции (неполной минерализации) основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавленной соляной или азотной кислотами и предназначен для растительного и сливочного масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

        При вольтамперометрическом определении содержания меди, свинца, кадмия и цинка рекомендуется способ сухой минерализации проб продукта.

         Сухую минерализацию проб молока и молочных продуктов проводят следующим образом.

         Навеску продукта помещают в чашку или тигель. Необходимый объем жидкого продукта отмеривают пипеткой.

         К молоку, кисломолочным продуктам и молочным консервам добавляют раствор азотной кислоты (1:1) из расчета 1 на 50 г продукта; перемешивают, помещают на электроплитку и обугливают до прекращения выделения дыма (для интенсификации обугливания одновременно допускается проводить обогрев чашки с продуктом инфракрасной лампой), затем чашку помещают в электропечь при температуре около 250 °С.

        При минерализации сыров содержимое чашки смачивают азотной кислотой так, чтобы вся поверхность пробы была покрыта кислотой и нагревают на водяной бане для прекращения выделения паров. Обработку азотной кислотой повторяют еще 2 раза. Затем обработанную пробу обугливают на электроплитке таким же образом, как и для других молочных продуктов.

         Минерализацию проб в электропечи проводят постепенно, повышая температуру на 50 «С через каждые 30 мин и доводя ее до 450 «С, продолжают минерализацию при этих условиях до получения серой золы.

         Чашку с золой вынимают из электропечи, охлаждают до комнатной температуры и серую золу смачивают 0,5—1,0 раствора азотной кислоты. Затем кислоту досуха выпаривают на электроплитке со слабым нагревом и снова помещают чашку с пробой в электропечь при температуре 250 °С, постепенно доводят температуру до 450 °С и выдерживают 1 ч. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белого и слегка окрашенного цвета без обугленных частиц. При наличии обугленных частиц повторяют обработку золы раствором азотной кислоты или воды.

          Выполнение работы. Определение содержания меди, свинца, кадмия. Золу, полученную методом сухой минерализации, растворяют в азотной кислоте (реактив 2) на водяной бане, выпаривают раствор до влажных солей, охлаждают до комнатной температуры, небольимми порциями добавляют воду и растворяют пробу, количественно перенося ее в мерную колбу на 25 см3, в которую добавлено 5 1 М KN и 0,2 HN(реактив 2) для создания рН пробы < 2.

         Прибор подготавливают к работе и проводят пробный опыт. Рабочий объем ячейки заполняют 25 фонового раствора (реактив 5), добавляют 2 капли раствора ртути (реактив 4), в том случае если ионы ртути не были введены в фоновый раствор при приготовлении. Проводят 3—4 измерения при следующих режимах:

Потенциалы накопления, успокоения  От—1,0до—1,1 В и начала развертки

Потенциалы регенерации и окончания развертки  +0,5 В

Скорость развертки потенциала, мВ/с  100—200

Время регенерации электрода, с  30—60

Время успокоения раствора, с   10—20

Время накопления, с (в зависимости    10—200 (300) от концентрации определяемых элементов в растворе)




 

           По завершении 3—4 циклов измерений в фоновом растворе, в стадии регенерации отключают ячейку.

          После проведения пробного опыта из ячейки удаляют фоновый раствор и заполняют ее 25 анализируемого раствора, добавляют 2 капли раствора ртути (реактив 4), если он не был добавлен при приготовлении. Проводят 3—4 цикла измерений на этом растворе при тех же режимах, что и для фонового раствора.

         Вводят добавку стандартного раствора исследуемого металла так, чтобы концентрация его в исходном растворе увеличилась примерно в 2 раза. Объем добавки не должен быть большим, чтобы не исказить результат за счет разбавления анализируемого раствора (обычно не более 1 . Проводят 3—4 измерения на растворе с добавкой, ячейку отключают в стадии регенерации.

        Измеряют высоту пиков (мм) и рассчитывают среднее арифметическое значение высоты пика. Содержание металла в анализируемом продукте (мг/кг)

= ( –

где ,, — среднее арифметическое значение высоты пика на полярограмме для исследуемого металла соответственно в фоновом и анализируемом растворах, а также анализируемом растворе с добавкой стандартного раствора, мм; — концентрация стандартного раствора добавки, мг/см3; — объем стандартного раствора добавки, ; m — навеска продукта, г; 1000 — перевод г в кг.

          Определение содержания цинка. Золу, полученную методом сухой минерализации, растворяют в азотной кислоте (реактив 2) на водяной бане, выпаривают раствор до влажных солей, охлаждают до комнатной температуры, небольшими порциями добавляют фоновый раствор — ацетатный буфер рН 4,6 (реактив 7) и количественно переносят в мерную колбу на 25 .

         Прибор подготавливают к работе и проводят пробный опыт. Рабочий объем ячейки заполняют 10—25 раствора фона (реактив 7) и добавляют в него 1—2 капли раствора ртути концентрацией 10 г/л (реактив 3) и 0,2—1,0 раствора 0,001 М галлия (реактив 8). Измерения проводят, используя следующие режимы работы вольтамперометрического анализатора (все значения потенциалов приводятся относительно насыщенного хлорсеребряного электрода сравнения):

         Высоту пика при растворении цинка регистрируют при потенциале -0,95 В. По завершении 3—4 циклов измерений в фоновом растворе, в стадии регенерации отключают ячейку.

         После проведения пробного опыта из ячейки удаляют фоновый раствор, вносят 25 анализируемого раствора и добавляют раствор галлия (реактив 8) в количестве, обеспечивающем 20-кратный избыток ионов галлия, относительно концентрации ионов меди в ячейке и 1—2 капли раствора ртути (реактив 3). Проводят 3— 4 цикла измерений на анализируемом растворе при тех же режимах, что и для фонового раствора.

         Вводят добавку стандартного раствора цинка, который выбирают так, чтобы концентрация его в анализируемом растворе увеличилась примерно в 2 раза. Объем добавки не должен быть большим, чтобы не исказить результат за счет разбавления исходного раствора (обычно не более 1 ).

           Проводят 3—4 цикла измерений на растворе с добавкой. Ячейку отключают в стадии регенерации. Измеряют высоту пиков в мм и рассчитывают среднее арифметическое значение из трех измерений.

C = ( –**1000/(-)+ (-*m

где, , — среднее арифметическое значение высоты пика цинка соответственно в фоновом, анализируемом растворах и анализируемом растворе с добавкой стандартного раствора, мм; — массовая доля цинка в стандартном растворе добавки, мг/см3; — объем раствора добавки, ; ( = ) — объем анализируемого раствора в ячейке, ; m — навеска продукта, г; — объем раствора минерализата, ; 1000 — пересчет г на кг.

           Следует отметить, что если в ячейку для анализа берут не весь объем приготовленного раствора минерализата (= 25), а только его часть (), тогда формула примет следующий вид:

C = ( –**1000/(-) + (-)*m

           Приготовление реактивов. Реактив 1 (бидистиллят). Дистиллированную воду дополнительно перегоняют со щелочным раствором перманганата калия, периодически помещая в перегонную колбу 2—3 раствора перманганата калия до появления розового окрашивания.

         Раствор перманганата калия готовят, растворяя 10 г сухой соли в 100 см3 раствора гидроксида натрия концентрацией 1 моль/л (40 г гидроксида натрия на 1000 раствора).

         Реактив 2 (азотная кислота). Азотную кислоту плотностью 1042 кг/(1,42 г/) разводят бидистиллятом в соотношении 2:3. При использовании азотной кислоты другой плотностью изменяют объем добавляемого бидистиллята.

         Реактив 3 [(раствор концентрацией 0,05моль/л нитрата ртути (II)]. В мерную колбу на 500 ) вносят 10) (реактив 2), 8,35 г нитрата ртути (II), после растворения соли раствор разбавляют бидистиллятом до метки. Полученный раствор имеет концентрацию ртути, равную 10 г/л.

         Следует учесть, что если используют влажный препарат нитрата ртути (II), то точную концентрацию раствора 10 г/л устанавливают титрометрически по хлориду натрия.

          Реактив 4 [(раствор концентрацией 1г/л нитрата ртути (II)]. Путем разбавления реактива 3 бидистиллятом в 10 раз (в соотношеим 1:9) приготавливают 10—25 раствора нитрата ртути (II) (концентрация ртути 1 г/л).

        Этот раствор вводят в фоновый раствор (или растворы солей металлов) при их приготовлении из расчета 1 реактива 4 на 100 фонового раствора (раствора солей металлов) либо непосредственно в электролизер перед проведением измерений по 2 капли на 25 анализируемого раствора.

          Реактив 5 (фоновый раствор для определения содержания меди, свинца, кадмия). Вначале приготавливают 1 М раствор нитрата калия. В мерной колбе на 250 растворяют 25,3 г , доводят би- дистиллятом до метки. Полученный раствор имеет концентрацию нитрата калия 1 моль/л (реактив 5а). Затем приготавливают фоновый раствор. В мерную колбу на 100 вносят пипеткой 25 1 М раствора , (реактив 5а), 0,34 (6—7 капель) (реактив 2), 1 раствора нитрата ртути (II) (реактив 4) и доводят до метки бидистиллятом. Полученный фоновый раствор имеет состав, отмечающий 0,2 моль/л , 0,02 моль/л,0,05 ммоль/л Hg.


и т.д.................


Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.