На бирже курсовых и дипломных проектов можно найти образцы готовых работ или получить помощь в написании уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ, диссертаций, рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


реферат Современные хроматографические методы анализа

Информация:

Тип работы: реферат. Добавлен: 29.04.2012. Сдан: 2011. Страниц: 8. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


     МИНИСТЕРСТВО  НАУКИ И ОБРАЗОВАНИЯ    
РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

ФЕДЕРАЛЬНОЕ ГОСУДАРСТВЕННОЕ ОБРАЗОВАТЕЛЬНОЕ  УЧРЕЖДЕНИЕ ВЫСШЕГО ПРОФЕССИОНАЛЬНОГО  ОБРАЗОВАНИЯ
     МОСКОВСКИЙ  ГОСУДАРСТВЕННЫЙ УНИВЕРСИТЕТ  ПРИКЛАДНОЙ БИОТЕХНОЛОГИИ 
 
 
 
 
 
 
 
 

РЕФЕРАТ
по  дисциплине  
«Методы и средства измерений, испытаний и контроля»

на  тему: «Современные хроматографические методы анализа». 
 
 
 
 
 
 
 

Выполнил: студент 3 курса, 6 группы,
факультета  «Пищевая биотехнология»
Курмашев Р.Ж. спец. 200503
Преподаватель: Потапов А.С. 
 
 
 
 
 
 
 

 
 

МОСКВА  2011 

 

Содержание:
    Основные сведения о хроматографических методах анализа……………………………………………………………….….3
    Классификация хроматографических методов………………......5
    Механизмы хроматографического разделения…………….….…7
    Метод твердофазной экстракции (ТФЭ)……………………………9
    Жидкостные хроматографы…………………………………………11
    Газовые хроматографы………………………………………………13
    Тонкослойная хроматография………………………………………14
    Список использованной литературы……………………………….17
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Основные  сведения о хроматографических методах анализа. 

    Хроматография – один из наиболее часто используемых аналитических методов в испытаниях продовольственного сырья и пищевых  продуктов. 
    Первоначально термин хроматография определялся как физико-химический метод разделения смеси веществ, основанный на распределении компонентов между двумя фазами – неподвижной и подвижной.
    С развитием инструментальной техники  термин хроматография приобрел более  широкий смысл. Хроматографией называют гибридный аналитический метод, который позволяет разделять многокомпонентную смесь, идентифицировать компоненты и определять ее количественный состав. 

    Принципы  хроматографического разделения смеси веществ 

    Хроматографические  методы разделения – это процессы, основанные на различии в скоростях  миграции отдельных компонентов  смеси через неподвижную фазу под влиянием подвижной фазы.
    Подвижная фаза представляет собой жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.
    Неподвижной (стационарной) фазой  служит твердое вещество или пленка жидкости, нанесенная на твердое вещество.
    Компоненты  разделяемой смеси вместе с подвижной  фазой передвигаются вдоль стационарной фазы. В процессе хроматографического разделения происходят многократные акты сорбции–десорбции разделяемых компонентов.
Рис. 1 Схема элюентного разделения 2х-компонентной смеси
                   хроматографического разделения
                   двухкомпонентной смеси 

                   хроматографического разделения
                   двухкомпонентной смеси 

Сорбция – это поглощение вещества (сорбата) сорбентом.
    Сорбент – это твердое вещество, жидкость или их смесь, способные поглощать или удерживать газы, пары или растворенные вещества.  В хроматографии сорбент является неподвижной фазой.
    Сорбат - вещество, удерживаемое сорбентом. В хроматографии сорбат – это компонент разделяемой смеси.
    Неподвижная фаза находится в стеклянной или  металлической трубке, называемой колонкой. В зависимости от силы взаимодействия с сорбентом и с подвижной фазой компоненты перемещаются вдоль колонки с разной скоростью. Одни компоненты сильнее взаимодействуют с сорбентом, чем с подвижной фазой, поэтому скорость их продвижения по колонке будет небольшой. Другие компоненты, наоборот, слабо взаимодействуют с сорбентом, поэтому они будут быстрее покидать колонку вместе с подвижной фазой.
    Рассмотрим  схему хроматографического разделения двухкомпонентной смеси (Рис. 1)
    Порцию  раствора образца, представляющего  собой смесь двух компонентов А и В, вводят в верхнюю часть колонки, заполненной неподвижной фазой. Через колонку постоянно протекает поток подвижной фазы (растворитель). Компоненты пробы начнут взаимодействовать с подвижной и неподвижной фазами, т.е. будут перераспределяться в них: часть молекул веществ А и В будет растворена в подвижной фазе, другая часть будет сорбироваться на неподвижной фазе. По мере движения по колонке акты сорбции и десорбции будут многократно повторяться, при этом будет осуществляться непрерывный переход веществ из стационарной фазы в подвижную и наоборот.
    Поскольку передвижение растворенного вещества может осуществляться только вместе с подвижной фазой, средняя скорость миграции вещества будет зависеть от времени пребывания его в подвижной  фазе. Это время определяется склонностью  вещества к переходу в подвижную  или стационарную фазу. Предположим, что вещество А лучше растворяется в подвижной фазе, чем вещество В.
    Вещество В, напротив, лучше сорбируется неподвижной фазой, чем вещество А. Поэтому вещество А преимущественно будет находиться в подвижной фазе, а следовательно, будет быстрее продвигаться вниз по колонке, чем вещество В. Различие в скоростях приводит к разделению компонентов на полосы, расположенные вдоль колонки
    Процесс вымывания из колонки растворенного  вещества называется элюированием. Подвижную фазу, подаваемую на колонку и вводимую в слой неподвижной фазы, называют элюентом, а подвижную фазу, выходящую из колонки и содержащую разделенные компоненты, называют элюатом.
    Если  в конце колонки поместить  специальное устройство (детектор), реагирующее на изменение концентрации растворенного вещества в элюате, и откладывать величину его сигнала как функцию времени, получится серия симметричных пиков, как показано в нижней части рис 1. Такой график распределения веществ в элюате называется хроматограммой. 
 
 
 
 
 
 
 
 

Классификация хроматографических методов 

    По  агрегатному состоянию фаз хроматографию разделяют на:
- газовую 
- жидкостную.
Газовая хроматография включает газожидкостную и газотвердофазную в зависимости от агрегатного состояния неподвижной фазы.
Жидкостная  хроматография включает жидкостно-жидкостную, жидкостно-твердофазную, жидкостно-гелевую. Первое слово в названии метода характеризует агрегатное состояние подвижной фазы, второе – неподвижной.  

    По  технике выполнения в зависимости от аппаратурного оформления жидкостную хроматографию принято разделять на:
     - колоночную хроматографию, когда  разделение проводится в специальных  колонках. Колоночная хроматография  может быть реализована двумя  способами: в открытых колонках  при атмосферном давлении и  в закрытых колонках при повышенном  давлении. В последнем случае  такой вариант хроматографии  называют высокоэффективной жидкостной  хроматографией (ВЭЖХ).
    - плоскостную хроматографию, когда разделение проводится на специальной бумаге  (эта разновидность называется бумажной хроматографией) или в тонком слое сорбента - (тонкослойная хроматография). 

     По  механизму взаимодействия разделяемых компонентов с подвижной и неподвижной фазами сорбента и сорбата можно выделить несколько видов хроматографии: 

     - распределительная – основана на различии в растворимости разделяемых веществ в неподвижной фазе (газовая хроматографиия) или на различии в растворимости веществ в подвижной и неподвижной жидких фазах (жидкостная хроматография); 

     - адсорбционная – основана на различии в адсорбируемости веществ твердым сорбентом; 

     - ионообменная – основана на разной способности веществ к ионному обмену; 

     - эксклюзионная – основана на различии в размерах и формах молекул разделяемых веществ;
     - аффинная – основана на специфических взаимодействиях, характерных для некоторых биологических и биохимических процессов, таких как взаимодействие антитела с антигеном, фермента с субстратом и т.п.
     Классификация по механизму разделения весьма условна, т.к. часто процесс разделения протекает  сразу по нескольким механизмам. 
 
 

     
       

      

 


     Механизмы хроматографического разделения. 

    Хроматографическое разделение основывается на различии таких свойств веществ, как летучесть, полярность, размер молекул, заряд и т.д. От них зависит распределение веществ между подвижной и неподвижной фазами, которые присутствуют в каждой хроматографической методике. Рассмотрим основные механизмы распределения веществ между подвижной и неподвижной фазами на примере колоночной хроматографии.
    Адсорбционный механизм. Неподвижная фаза представляет собой твердое вещество, на активных центрах которого адсорбируются молекулы определяемых веществ. Адсорбция – это удерживание вещества поверхностью сорбента. Разделение может быть основано на различиях их полярностей: чем полярнее вещество, тем сильнее оно адсорбируется на неподвижной фазе и дольше задерживается на ней. (рис. 2)
 
 
 

Рис. 2. Схема адсорбционного механизма хроматографического разделения 
 

 

Рспределительный механизм. Неподвижная фаза представляет собой текучее вещество, нанесенное на твердый носитель или химически связанное с ним. Компоненты смеси, пропускаемой через колонку, разделяются вследствие разной растворимости в неподвижной фазе. Как в газовой, так и в жидкостной распределительной хроматографии используют неподвижные фазы с разной полярностью и другими химическими свойствами, от которых зависит растворимость определяемых веществ.
Рис. 3. Распределительный  механизм хроматографического разделения 

Вещество  из подвижной фазы сорбируется вначале  на поверхности жидкости, затем растворяется в ней, сорбируется  на поверхности носителя, затем десорбируется с поверхности носителя, диффундирует сквозь слой неподвижной жидкости к ее поверхности, и, наконец, десорбируется с поверхности жидкости, растворяясь в подвижной фазе (рис. 3)
    Механизм  эксклюзионной хроматографии. Неподвижная фаза представляет собой твердое пористое вещество. Крупные молекулы разделяемой смеси не проникают в поры и, не задерживаясь в неподвижной фазе, увлекаются растворителем. Молекулы среднего размера застревают в некоторых порах и на какое-то время остаются в неподвижной фазе, а мелкие молекулы проникают во все поры и перемещаются очень медленно. Так происходит разделение молекул по размерам, а, следовательно, по молекулярной массе.
    Ионообменный  механизм. Неподвижной фазой является ионит – твердое, практически нерастворимое в воде и органических растворителях вещество, содержащее ионогенные функциональные группы, способные обменивать свои ионы на ионы, присутствующие в подвижной фазе. Для разделения анионов (органических кислот, аминокислот или хлорид-, нитрат-, сульфат-ионов) используются аниониты, содержащие аминогруппу или четвертичный аммоний. В состав катионитов, применяемых для разделения катионов (аминокислот или ионов металлов), входят карбоновые или сульфокислоты (рис. 4).
Рис 4. Ионообменный механизм хроматографического разделения. 

 
 
 

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

Метод твердофазной экстракции (ТФЭ).
   Использование современных физико-химических методов  анализа, таких, как высокоэффективная  жидкостная хроматография (ВЭЖХ), газовая  хроматография (ГХ), масс-спектрометрия (МС), спектрофотомерия (СФ) в видимой, ультрафиолетовой и инфракрасной областях, в подавляющем большинстве случаев  требует предварительной подготовки образцов.  

    В основе твердофазной экстракции лежат принципы хроматографического разделения смесей веществ. Подобно колоночной хроматографии, ТФЭ основана на специфических взаимодействиях выделяемого компонента (или мешающих его определению компонентов матрицы) с сорбентом, находящимся в небольшом патроне («Cartridge»).
    ТФЭ позволяет уменьшить ошибку анализа, сократить длительность пробоподготовки и уменьшить количество применяемых реактивов, за счет уменьшения количества используемых растворителей и упрощения их утилизации после анализа.
ТФЭ применяется  для:
    - очистки  образца от примесей
    - концентрирования  анализируемого компонента
    - смены  растворителя, в котором находится анализируемый компонент
Рис. 5. Внешний вид  патронов Диапак 

    ТФЭ осуществляется на патронах.  Внешний вид патронов («Cartridge») представлен на рис. 5. Концентрирующие патроны Диапак обычно состоит из инертной полиэтиленовой или полипропиленовой оболочки, внутри которой помещается сорбент, плотно и равномерно упакованный между двумя пористыми фильтрами (рис. 6).
     

 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Рис. 6. Схема патрона  Диапак 


      Существуют  три различных  техники выполнения ТФЭ: 

      Техника фильтрования
      Техника удерживания
      Техника концентрирования
 
 
Техника фильтрования 
 

– при  пропускании образца через патрон, примеси удерживаются сорбентом (рис 2 б), а анализируемое вещество выходит  вместе с потоком растворителя. 

        
 

Рис 7
(рис  7 а) – нанесение  пробы на сорбент
(рис  7 б) – сорбция примесей на сорбенте

      а б
                              

    Техника удерживания
на первой фазе анализируемое вещество удерживается сорбентом вместе с  примесями (рис 8а);
на второй – промывка. Через патрон прокачивается  элюент, подобранный так, чтобы с  сорбента элюировать только примеси (рис 8б);
на третьей  – элюирование анализируемого вещества. Через патрон прокачивается элюент 2, подобранный так, чтобы снять  с патрона анализируемое вещество (рис 8в).
         а          б       в
рис 8
(рис  8а) – нанесение  пробы на сорбент
(рис  8б) – промывка  анализируемого вещества  и удаление примесей  с сорбента
(рис  8в) – элюирование  анализируемого вещества  

     Логически обусловленной важнейшей операцией пробоподготовки является концентрирование следовых количеств определяемых компонентов. Принято, что компонент находится в следовых количествах, если его концентрация в матрице, мала и составляет величину порядка ppm (1 часть компонента в 1 миллионе частей матрицы, 10-4%) или ppb (1 часть компонента в 1 миллиарде частей матрицы, 10-7%). В то же время, часто возникает необходимость в определении соединений с концентрацией 10-10–10-7% (1 пг - 1 нг определяемого вещества в 1 г матрицы), либо еще более низких. Такие уровни содержаний веществ лежат вне пределов чувствительности самых современных аналитических приборов и для их определения необходимо концентрировать пробы в сотни и тысячи раз. Особенно важен следовый анализ в тех случаях, когда речь идет о соединениях с высокой токсичностью, тератогенностью, канцерогенностью или мутагенностью. К таким веществам относятся микотоксины, полиароматические соединения (бенз[а]пирен и т.п.), полихлорированные диоксины, бифенилы и бензофураны, тяжелые металлы и еще множество других органических и неорганических соединений. 
 
 

Техника концентрирования

– через  патрон пропускают большой объем (V1) растворителя А, содержащего пробу со следовым количеством определяемого вещества. Анализируемое вещество удерживается сорбентом на патроне (рис 9а). Затем элюируют его с патрона, т.е. анализируемое вещество выходит вместе с потоком растворителя В с меньшим объемом (V2) (рис 9б). Т.о. анализируемое вещество сконцентрировали в n раз 

     а б     n = V1/ V2
Рис 9
                                

Жидкостные  хроматографы 

 Жидкостные  хроматографы предназначены для  разделения сложных многокомпонентных  смесей органических и неорганических  соединений методом высокоэффективной  жидкостной хроматографии, идентификации  и количественного анализа компонентов  разделяемой смеси. Современный  жидкостной хроматограф включает  емкости для элюентов, насосы  высокого давления, дозатор, хроматографическую колонку, детектор, регистрирующий прибор, систему управления и мат. обработки результатов.
Жидкостной  хроматограф применяется для  контроля качества и безопасности продовольственного сырья и пищевых продуктов; сертификации и контроля качества лекарственных  средств; контроль качества нефтепродуктов; экологического контроля; судебно-криминалистические исследования наркотических, отравляющих, взрывчатых, токсичных, сильнодействующих, и др. веществ.
    Жидкостный  хроматограф Цвет 4000 

    Хроматограф жидкостный Цвет-4000 предназначен для  количественного и качественного  анализа сложных многокомпонентных  смесей органических и неорганических соединений. Хроматограф жидкостный Цвет-4000 применяется для технологического контроля и контроля выбросов в химической, нефтехимической промышленности, для  контроля загрязнений окружающей среды (воздуха, воды, почвы), для сертификации пищевых продуктов, в медицине, биологии, судмедэкспертизе и других отраслях.  

    Блочная конструкция хроматографа позволяет  реализовать одноканальный и 2-х  канальный варианты хроматографа, как  для работы по методу ионной хроматографии, так и в режиме ВЭЖХ анализа. В  каждом варианте возможна работа с  одним или с двумя детекторами  одновременно. В 2-х канальном варианте возможно использование двух концентрирующих  колонок и двух электромеханических  насосов.
     
Рис 10. Жидкостный хроматограф Цвет 4000
      Достоинства:
    Возможность реализации методов высокоэффективной  жидкостной, ион-парной, ионной, ион-эксклюзивной хроматографии
    Универсальность применения
    Широкий набор высокочуствительных детекторов
    Высокая точность и воспроизводимость анализа
    Возможность одновременного анализа анионного  и катионного состава 
    Концентрирование  пробы в хроматографе
    Разделение  многокомпонентных смесей в режиме градиентного элюирования 
    Ручной  и автоматический ввод проб
    Автономный  режим работы любого блока хроматографа.
      В термостате аналитического  блока может быть размещено  до 5 колонок (предварительные, аналитические, подавительные и концентрирующие).  

      Управление режимами работы и  обработки выходной информации  хроматографа осуществляется персональным  компьютером типа IBM PC. Распечатка  протокола анализа (хроматограмм и концентраций компонентов в смеси) - на принтере. Конструкция и программное обеспечение хроматографа позволяют автоматически отбирать и дозировать пробу, проводить анализы циклически и выдавать результаты после каждого цикла анализа.  

      Основной комплект жидкостного  хроматографа Цвет включает: блок  аналитический, блок подачи жидкости, персональный компьютер, компакт-диск  с полным программным обеспечением.  

    Газовые хроматографы 

    Метод газовой хроматографии можно  использовать для анализа газообразных, жидких и твёрдых веществ, которые  должны удовлетворять определённым требованиям, главные из которых  — летучесть, термостабильность, инертность, лёгкость получения. Газохроматографическое разделение и анализ осуществляются в специальном приборе - газовом хроматографе. Газовые хроматографы предназначены для проведения анализов сложных многокомпонентных смесей органических и неорганических соединений в лабораторных условиях.
    Газовый хроматограф Кристалл, Цвет применяются  для контроля в химической, нефтехимической, газовой, пищевой промышленности (в  том числе, при сертификации пищевых  продуктов); в экологическом контроле объектов окружающей среды (воздух, вода, почва) и выбросов промышленных предприятий; в медицине, биологии, судебной и  судебно-медицинской экспертизах; для  научных исследований.
Рис 11.Газовый хроматограф Цвет-600

    Газовый хроматограф Цвет-600
    Газовый хроматограф Цвет-600 предназначен для  проведения анализов сложных многокомпонентных  смесей органических и неорганических соединений в лабораторных условиях. 

      Области применения  хроматографа:
      контроль в химической, нефтехимической, газовой, пищевой промышленности (в том числе, при сертификации пищевых продуктов);
      экологический контроль объектов окружающей среды (воздух, вода, почва) и выбросов промышленных предприятий;
      в медицине, биологии, судебной и судебно-медицинской экспертизах;
      для научных исследований.
 
     
      Достоинства хроматографа:
    Возможность использования детекторов: пламенно-ионизационного (ПИД), по теплопроводности (ДТП), термоионного (ТИД), постоянной скорости рекомбинации (ДПР) и постоянной скорости рекомбинации капиллярного (ДПР-К)
    Высокая точность анализа 
    Электронное задание расходов и всех рабочих  параметров с персонального компьютера
    Возможность работы с насадочной или капиллярной  колонками 
    Возможность работы нескольких хроматографов с  одним компьютером.
    Конструктивно хроматограф Цвет-600 представляет моноблок, в котором расположены системы  газового и электрического питания; термостат колонок с охлаждением  «форточного» типа и испарителем  для насадочных или капиллярных  колонок; контроллер управления температурными режимами, расходами газов, дискретными  каналами; 21-разрядный разнополярный аналого-цифровой преобразователь предварительно усиленного сигнала детектора. В хроматографе может быть установлен только один детектор. Основной комплект хроматографа включает пламенно-ионизационный детектор (ПИД).  

      Управление режимами работы и  обработка выходной информации  хроматографа осуществляется персональным  компьютером с программным обеспечением  «Цвет-Аналитик» под Windows 95/98 и выше. Распечатка протокола анализа — на принтере. 

      Тонкослойная  хроматография
      Тонкослойная  хроматография (ТСХ) - вариант хроматографии, основанный на различии в скорости перемещения компонентов смеси  в плоском тонком слое (толщина 0,1-0,5 мм) сорбента при их движении в потоке подвижной фазы (элюента). Последняя  представляет собой, как правило, жидкость, однако осуществлен и газовый  вариант тонкослойной хроматографии. В качестве сорбентов используют мелкозернистые силикагель, Аl2О3, целлюлозу, крахмал, полиамид, иониты и др. Суспензиями  этих сорбентов покрывают пластинки  из стекла, фольги или пластика; для  закрепления слоя применяют крахмал, гипс или др. связующие. Выпускаются  готовые пластинки с уже закрепленным слоем сорбента. Элюентами служат обычно смеси органических растворителей, водных растворов кислот, солей, комплексообразующих  и др. веществ.  

        В зависимости от положения  пластинки и направления потока  элюента различают восходящую, нисходящую  и горизонтальную тонкослойную  хроматографию. По технике работы выделяют фронтальный анализ (когда подвижной фазой служит анализируемая смесь) и обычно используемый элюционный вариант.  

        Тонкослойная хроматография применяется для разделения и анализа как органических и неорганических веществ: практически всех неорганических катионов и мн. анионов, в т.ч. близких по свойствам ионов благородных металлов, РЗЭ, а также полимеров, лекарственных средств, пестицидов, аминокислот, липидов, алкалоидов и т. д. С помощью метода тонкослойной хроматографии удобно анализировать микрообъекты (малые количества в-в), оценивать чистоту препаратов, контролировать технологические процессы и состав сточных вод, изучать поведение различных ионных форм элементов, предварительно подбирать условия для колоночной хроматографии. Метод тонкослойной хроматографии предложен Н.А. Измайловым и М.С. Шрайбер в 1938.
и т.д.................


Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.