Здесь можно найти образцы любых учебных материалов, т.е. получить помощь в написании уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ и рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


контрольная работа Екологчна стандартизаця сертифкаця

Информация:

Тип работы: контрольная работа. Добавлен: 07.10.2012. Сдан: 2012. Страниц: 11. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


Міністерство  освіти і науки  України
Донбаський  державний технічний  університет
Кафедра екології і БЖД
------------------------ 
 
 
 
 

Контрольна  робота
з дисципліни «Екологічна  стандартизація і  сертифікація» 
 
 
 
 
 
 

                                                                                       Виконав: студент гр
                                                                                                                          
                                                                                                            Перевірив: доц. Медведь І. І. 
 
 
 
 
 
 
 

                              Алчевськ 2011
                                                
                                             Зміст 
 

3    ГОСТ 18294-72 Вода питьевая. Метод определения содержания бериллия.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,3 

13  ГОСТ 18913-73 Вода питьевая. Метод определения  содержания стронция-90.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,…………,11 

23  ГОСТ 4979-49  Вода  хозяйственно-питьевого  и промышленного  водоснабжения. Методы  химического анализа.  Отбор, хранение  и транспортирование  проб.,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,………………………19 

33  ISO 9004,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,,22 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

3    ГОСТ 18294-72 Вода питьевая. Метод определения  содержания бериллия. 
 

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает флуориметфический метод определения массовой концентрации бериллия.
Метод основан на измерении интенсивности  флуоресценции, полученной при взаимодействии бериллия с морином в щелочном растворе.
Чувствительность метода 0,0000б мг бериллия в 1л воды при объеме пробы 1л.
                                1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Пробы воды отбирают по ГОСТ 24481—80.
Объем пробы воды для определения массовой концентрации бериллия должен быть не менее 2л.
Пробу воды консервируют путём добавления 3 мл концентрированной азотной кислоты плотностью 1,41 г/см3 (или соответствующее количество разбавленной кислоты) на 1 л воды.
          АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Для проведения анализа используют следующую аппаратуру, реактивы и материалы:
флуориметр  ЭФ-ЗМА или другие аналогичньке приборы  с первичными светофильтрами, выделяющими линию спектра 366 нм (светофильтры СЭС-10, УФС|2 и др.) и вторичными светофильтрами, позволяющими обнаружить
максимум флуоресценции с длиной волны 595 нм (светофильтры ЖС-17 и др.);
весы  лабораторные аналитические по ГОСТ 24104—80- 2-го класса тесности; электроплитку;          
термостат;
сито  с сеткой по ГОСТ 3584—73 с диаметром ячеек 0,1 мм;
воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82; воронки Бюхнера по ГОСТ 9147—80;
колбы мерные по ГОСТ 1770—74, вместимостью 100, 250, 1000 мл;
насосы  водоструйные лабораторное стеклянные по ГОСТ 25336—82;
пипетки мерные ГОСТ 20292-74, с делениями, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл;
пробирки  стеклянные по ГОСТ25336—82, градуированные с пришлифованной пробкой;
стаканы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336—82, вместимостью 50, 100 и 1000 мл;
цилиндры  мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 177074, вместимостью 100, 250, 1000;
мешалку магнитную;
чаши  выпарительные по ГОСТ 9147—80;
фильтры беззольные. «белая лента» диаметром 5, 7 и 11 см;
аммиак  водный по ГОСТ 3760-79, ч. д. а.;
бериллий  сернокислый;
железо  хлорное по ГОСТ1447—74ч. д. а.;
кальций хлористый по ГОСТ 4161-77, кристаллический шестиводный;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—71;
кислоту аскорбиновую пиищевую;
кислоту борную по ГОСТ 9656—83, ч. д.а.;
кислоту лимонную моногидрат ч. д. а.;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77, ч.д.а.
метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64;
натрия  гидроокись по ГОСТ 4328—77, ч. д.а.;
натрий  уксуснокислый 3-водный кpиcтaллический по ГОСТ199—78, ч. д. а.;
водорода  перекись по ГОСТ 177—77, ч. д. а.;
силикагель  технический КС К-2 по ГОСТ3956-76;
спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67;
соль динатриевую этилендиамин-N, N, N??,N?-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652—73, ч.д.а.;
морин;
воду  дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
бумагу  универсальную индикаторную.
                                            ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Приготовление 0,001 н. раствора серной кислоты
Раствор готовят из фиксанала 0,1 н. раствора серной кислоты.
    Приготовление 1 н. раствора соляной кислоты
100 мл концентрированной соляной кислоты (плотность 1,19 г/см3) приливают к 1 л дистиллированной воды. Устанавливают нормальность раствора и разбавляют дистиллированной водой до 1 н. концентрации по методике, утвержденной в установленном порядке.
    80 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1л. Нормальность проверяют 1 н. раствором соляной кислоты.
    Приготовление рабочего раствора хлорного железа
24г FeCl3·6H2O растворяют в мерной колбе или измерительном цилиндре вместимостью 250 мл в дистиллированной воде, подкисленной 10 мл раствора 1 н. соляной кислоты; 1 мл раствора содержит примерно 20 мг Fе.
    Приготовление 0,4 н. раствора трилона Б
75 г  трилона Б растворяют в дистиллированной  воде и доводят объем до 1 л. Мутный раствор фильтруют.
    Приготовление 5 н. раствора хлористого кальция
550 г СаСl 2-бН2О растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л.
    Приготовление 4н. раствора уксуснокислого натрия
545 г СНзСООNа • ЗН20 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем до 1 л. Мутный раствор фильтруют.
    Приготовление комплексующего раствора
2,5 г лимонной кислоты и 5г трилона Б переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют примерно в 80 мл дистиллированной воды. Если трилон Б не растворяется, прибавляют по каплям 2 н. раствор гидроокиси натрия до растворения трилона Б, объем доводят до 100 мл дистиллированной водой..
    Приготовление 0,02%-ного спиртового раствора морина
0,020 г морина растворяют в 100 мл чистого этилового спирта; раствор хранят в темном месте. Раствор устойчив в течение трех месяцев
    Приготовление силикагеля
Употребляемый для анализа силикагель КСК-2 должен иметь размер частиц 0,1—0,01 мм. и не содержать железа.
Крупный силикагель размалывают и просеивают через сито 0,1 мм. Прошедший через сито силикагель помещают в стеклянный или полиэтиленовый сосуд достаточной высоты (стакан, цилиндр) и заливают водой до высоты 25 см от уровня поверхности силикагеля. Содержание сосуда интенсивно взбалтывают и оставляют в покое. Через 20 мин взвесь декантируют и вновь заливают водой до высоты 25 см. Эту операцию повторяют до тех пор, пока сливаемая жидкость будет прозрачной (обычно бывает достаточно 3—4 сливаний). Оставшийся в сосуде силикагель будет иметь заданный размер зерен (0,1—0,01 мм). Затем силикагель очищают от железа обработкой горячим раствором 1 н. раствора соляной кислоты в течение 10—20 мин (на 100 г силикагеля берут 300—400 мл кислоты). Отфильтровывают силикагель при помощи водоструйного насоса и проверяют фильтрат на содержание окисного железа. При наличии железа обработку силикагеля кислотой повторяют до отрицательной реакции на железо (пользуются роданидным методом и др.).
Затем отмывают силикагель от соляной кислоты дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. Промытый силикагель обрабатывают 5 мин при помешивании 300—400 мл ацетатного буфера (рН,~6,0). После отстаивания раствор декантируют и силикагель вновь обрабатывают разбавленным ацетатным буфером, отфильтровывают при помощи водоструйного насоса, промывают два раза дистиллированной водой по 200 мл, снимая каждый раз силйкагель с воронки в стакан с водой. Промытый силикагель хороцю отсасывают от раствора на воронке, переносят в фарфоровые чашки и высушивают в термостате при 105—110° С. 
    Приготовление основного стандартного раствора бериллия .
Соединения  бериллия ядовиты и работа с ними требует осторожности. Навоску 1,965 г сернокислого бериллия (ВеS04-4Н20) растворяют в воде, содержащей 1 мл концентрированной серной кислоты, и доводят объем раствора водой до 1 л. Получают основной стандартный раствор, который содержит 0,1 мг/см3 бериллия. Раствор хранится в склянке с пришлифованной пробкой. Срок хранения до трех месяцев.
Рабочий стандартный раствор, содержащий 0,1 мкг/см3 бериллия, готовят разбавлением 1000 раз основного стандартного раствора путем трехкратного разбавления (10 мл более концентрированного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки 0,001 н раствором серной кислоты). Этот раствор готовят свежим в день проведения анализа.
                                            4 ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Бериллий  концентрируют и отделяют от мешающих компонентов путем соосаждёния гидроокиси бериллия с гидроокисью железа, растворения осадка и последующей сорбции бериллия силикагелем из раствора, Содержащего трилон Б и избыток ионов кальция при pH 5,7—6,0. При избытке ионов кальция бериллий замещается последним в соединении с трилоном Б и сорбируется силикагелем. В то же время трилон Б удерживает в растворе элементы, мешающие определению бериллия (хром, медь, алюминий и др.). 
В стакан из термостойкого стекла вместимостью 1000 мл помещают 1000 мл консервированной подкислением при отборе пробы исследуемой воды, добавляют 4—5 капель 5%-ного раствора перекиси водорода и 1 мл раствора хлорного железа, содержащего в 1 мл 20 мг окисного железа. Нагревают раствор до 70—80° С и при интенсивном перемешивании (с помощью магнитной мешалки) нейтрализуют 5%-ным раствором аммиака до слабого запаха. Раствор должен иметь pH 8—9 (проверка универсальной индикаторной бумагой),
Для получения  плотного осадка прибавляют к раствору при помешивании около 1,0 г силикагеля.
Дают  осадку осесть, осветленный раствор  декантируют, отфильтровывают выпавшую гидроокись железа и силикагель через фильтр «белая лента» и промывают два-три раза дистиллированной водой. Затем смывают дистиллированной водой осадок гидроокиси железа и силикагель с раскрытого ф.ильтра в стакан вместимостью 100г— 150 мл (объем раствора при этом должен составлять 25—40мл), добавляют 10 мл 1н. раствора соляной кислоты и нагревают раствор на плитке (t~60°С), не доводя раствор до кипения, до полного растворения гидроокиси железа. После этого силикагель отфильтровывают и промывают два-три раза небольшим количеством 1 н. раствора соляной кислоты (отработанный силикагель может быть повторно использован после регенерации, которая проводится также, как и очистка
К фильтрату  прибавляют 5мл 0,4 н. раствора трилонаБ и 2мл 5 н. раствора хлористого кальция, нейтрализуют раствор 5'%-ным раствором аммиака до перехода зеленой окраски в желтую. Если прибавлен избыток аммиакат (раствор становится розовым), подкисляют содержимое стакана 1 и. раствором соляной кислоты до перехода розовой окрасюд к зеленую и вновь нейтрализуют аммиаком по каплям до появления желтой окраски. Затем прибавляют 10 мл ацетатного буфера, перемешивают, вносят около 1 г силикагеля и вновь перемешивают в течение 1—2 мин. Отфильтровывают силикагель через фильтр «белая лента» и повторяют сорбцию бериллия в фильтрате новой порцией силикагеля (около 0,5 г).
Затем снова отфильтровывают силикагель через тот же фильтр, на котором находится первая порция силикагеля. Промывают силикагель три-четыре раза дистиллированной водой на фильтре, смывают с развернутого фильтра небольшим количеством дистиллированной воды (5—7 см3) в стаканник вместимостью 50 мл, прибавляют 1 мл а н. раствора соляной кислоты и нагревают на плитке 5—10 мин недоводя раствор до кипения. Затем отфильтровывают раствор через фильтр «белая лента» диаметром 5 см в градуированную пробирку вместимостью 10 мл, промывают стаканчик и силикагель на фильтре небольшим количеством дистиллированной воды, доводя объем до 10 мл. Прибавляют 0,5 мл 1%-ного свежеприготовленного раствора аскорбиновой кислоты, 0,5 мл 2 н. раствора гидроокиси натрия, 1 мл комплексующего раствора, 0,20 мл 0,02%-ного спиртового раствора морина и 1 см боратного буферного раствора.
Флуоресценцию раствора измеряют через 5—10 мин, используя флуориметр. Яркость свечения развивается в течение 5—10 мин
                                             ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую  концентрацию бериллия (X) в анализируемой  воде в мг/дм3 вычисляют по формуле
                                                             Х=С/V,
где С—массовая концентрация бериллия, найденная по градуировочному графику, мкг;
V- объем анализируемой воды, взятой для определения, мл. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 30% при массовой концентрации бериллия на уровне предельно допустимой концентрации.
Результаты  округляют до двух значащих цифр при массовой концентрации бериллия более 0,0001 м|'/дм3 и одной значащей цифры при концентрации менее 0,0001 мг/дм3.
Сходимость  результата анализа (А) в процентах вычисляют по формуле 
                                               ,
где Р1 - больший результат из двух пара'ллельных определений; Р2 — меньший результат из двух параллельных определений. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

13  ГОСТ 18913-73 Вода питьевая. Метод определения  содержания стронция-90. 

Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и устанавливает радиохимический метод определения содержания стронция-90, основанный на концентрировании стронция-90 из большого объема воды (~ 10 л) путем соосаждения с карбонатом кальция. Определение стронция-90 производится путем выделения и радиохимической очистки стронция-90, накопления и выделения дочернего изотопа иттрия-90 и измерения бета-активности иттрия- 90. Определение химического выхода стронция производится три- лонометрическим методом после отделения стронция от кальция экстрагированием нитрата кальция ацетоном.
Чувствительность  метода — 5-10-12 Ки/л.
                                1. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
1.1. Пробы  воды отбирают по ГОСТ 4979—49.
1.2. Объем  пробы воды для определения  содержания стронция-90 должен быть не менее 10 л.
1.3. Для  предупреждения соосаждения радиоизотопов на стенках стаканов пробу воды подкисляют азотной кислотой до кислой реакции по метилоранжу.
                                2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ, РЕАКТИВЫ
Центрифуга  лабораторная.
Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147—80.
Весы  лабораторные по ГОСТ 24104—80.
Установка малофоновая.
Холодильник стеклянный лабораторный по. ГОСТ 25336—82.
Печь  муфельная с терморегулятором до 900°С.
Плитка  электрическая по ГОСТ 14919—83.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Щипцы тигельные.
Шкаф  сушильный.
Посуда  мерная лабораторная стеклянная вместимостью: стаканы химические 100, 500, 1000 мл; колбы мерные 50, 100, 1000 мл; цилиндры мерные 10, 25, 50, 100 мл; пипетки мерные 1, 2, 5, 10 мл; бутыли 10, 20 л.
Стекла  часовые.
Палочки стеклянные.
Воронки стеклянные по ГОСТ 25336—82.
Бумага  фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76. .
Меры  вместимости стеклянные технические  по ГОСТ 1770—74.
Барий хлористый по ГОСТ 4108—72.
Спирт этиловый ректификованный'по ГОСТ 5962—67.
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180—76.
Кислота серная по ГОСТ'4204—77.
Натрий  едкий по ГОСТ 11078—78.
Известь натронная.
Стронций азотнокислый по ГОСТ 5429—74.
Лантан азотнокислый.
Церий азотнокислый.
Иттрий  азотнокислый.
Натрий  углекислый безводный по ГОСТ 83—79
Кальций хлористый кристаллический.
Аммиак  водный по ГОСТ 3760—79.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Аммоний углекислый по ГОСТ 3770—75.
Железо  хлорное по ГОСТ 4147—74.
Кислота уксусная по ГОСТ 61—75.
Натрий  хромовокислый.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117:—7&.
Индикатор кислотный хром темно-синий (эриохром черный Т). Этилендиамйн -N, N, N', N'- тетрауксусной кислоты динатриевая соль, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652—73.
Ацетон  по ГОСТ 2603—79.
Магний  сернокислый по ГОСТ 4523—77.
Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816—64.
Вода  дистиллированная по. ГОСТ 6709—72.
Все реактивы должны быть квалификации ч. д. а.
                                       3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
    Приготовление раствора кислотного хром темно-синего индикатора.
- 0,5 г  индикатора, растворяют в 10 мл  аммиачного буферного раствора, доводя объем смеси до 100 мл этиловым спиртом.
    Приготовление аммиачного буферного раствора
54 г  хлористого аммония растворяют  в 350 мл концентрированного аммиака и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.
    Приготовление 0,05 н. раствора трилона Б
9,3 г  трилона Б растворяют в дистиллированной  воде и доводят объем до 1 л. Титр раствора трилона Б устанавливается по титрованному раствору хлористого кальция.
    Приготовление 0,05 н. раствора сульфата магния
6,16 г  сульфата магния растворяют в  1. л дистиллированной воды.
    Приготовление 10'%-ного раствора углекислого натрия
10 г  углекислого натрия растворяют  в 90 мл дистиллированной воды:
    П риготовление 0,5%-ного раствора хлорного железа
0,5 г-безводного хлорного железа растворяют в 99,5мл дистиллированной воды.
    Приготовление аммиака, не содержащего карбоната аммония
В колбу  вместимостью 1000 мл, снабженную холодильником, помещают. 600—700 мл 25%-ного раствора аммиака, добавляют 10 мл 2%-ного рдствора едкого натрия и закрывают колбу пробкой; в которую вставляют трубку с натронной известью. Смесь перемешивают и оставляют на 1—2 ч. В другой колбе упаривают 1600—800 мл дистиллированной воды на 1/3 объема. Колбу закрывают пробкой, в которую вставлены две трубки: одна длинная, другая короткая с натронной известью. Длинная трубка соединяется с холодильником первой колбы. Колба с аммиаком нагревается на водяной бане. Аммиак перегоняется, охлаждается в холодильнике и поглощается дистиллированной водой. Насыщение аммиаком ведется до первоначального объема.
    Приготовление 6 н. раствора азотной кислоты
435 мл  концентрированной азотной кислоты  (плотность 1,38 г/см3) доводят дистиллированной  водой до 1 л.
    Приготовление 6 н. раствора уксусной кислоты
343 мл  ледяной уксусной кислоты доводят  дистиллированной водой до 1 л.
    Приготовление 6 н. раствора уксуснокислого а ммония
462 г  уксуснокислого аммония растворяют  в дистиллированной воде с  таким расчетом, чтобы общий объем  раствора составлял 1 л.
    Приготовление 2 н. раствора азотной кислоты
- К одному  объему 6 н. раствора азотной кислоты  добавляют два таких же объема  дистиллированной воды.
    Приготовление 5%-ного раствора серной кислоты
2,7 мл  концентрированной серной кислоты  (плотность •1,83 г/см3) растворяют в 97,3 мл дистиллированной воды.
    Приготовление 1,5 н. раствора хромовокислого натрия
258 г  хромовокислого натрия растворяют  в дистиллированной воде с таким расчетом, чтобы общий объем раствора составлял 1л.
    Приготовление раствора хлористого кальция, 40 г/л по к а л ь ц и ю 
219 г  хлористого кальция растворяют  в дистиллированной воде до 1 л.
    Приготовление насыщенного раствора щавелевой кислоты
В 100 мл дистиллированной воды добавляют кристаллическую  щавелевую кислоту до тех пор, пока она не перестанет растворяться. Аналогично готовят насыщенный раствор углекислого аммония.
    Приготовление титрованного раствора азотнокислого стронция
6 г азотнокислого  стронция помещают в мерную  колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый- отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по.30 мл дистиллированной воды, по 5 мл 5%-ной серной кислоты и равные объемы этилового спирта. Тщательно перемешивая, стаканы .оставляют на. ночь. На другой день отфильтровыбают SгS04 через фильтры «Синяя лента», высушивают на воронках в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, прокаленные до постоянной массы, озоляют и прокаливают в муфельной печи при 800° С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов принимают за титр раствора носителя стронция.
Аналогично  готовят титрованный раствор азотнокислого бария
    Приготовление титрованного раствора азотнокислого иттрия
6 г азотнокислого  иттрия помещают в мерную колбу  вместимостью 100 мл, растворяют в 2 н. растворе азотной кислоты и доводят раствор дистиллированной водой до метки. Затем в три стакана вместимостью 100 мл каждый отбирают по 1 мл приготовленного раствора, добавляют по 30 мл дистиллированной воды, нагревают до 60—70°С, приливают по 10 мл насыщенного раствора щавелевой кислоты и подщелачивают раствором аммиака до pH 1,5. После того, как осадки осядут на дно стакано?, проверяют полноту осаждения, приливая по каплям насыщенный раствор щавелевой кислоты. Через 4—5 ч осадки оксалатов иттрия отфильтровывают через фильтр «синяя лента», высушивают в сушильном шкафу, помещают в фарфоровые тигли, доведенные до постоянной массы, озоляют и прокаливают при 900—1000°С до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе, прокаленные осадки взвешивают на аналитических весах и среднее из трех полученных результатов -принимают за титр раствора носителя иттрия.
Аналогично  готовят растворы азотнокислого  церия и лантана.
                                              4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Выделение  стронция-90
К 10 л исследуемой воды, в которую предварительно внесены 50 мг/мл (в пересчете на металл) азотнокислые растворы носителей стронция, бария, лантана и церия, добавляют раствор хлористого кальция из расчета 20 мг/л (по кальцию). Полученный раствор перемешивают, нагревают до 80°С и добавляют к нему 10%- ный раствор SrS04 из расчета 580 мг/л для осаждения карбоната кальция. Раствор с выпавшим осадком оставляют на 2—3 ч. После отстаивания раствор сливают, осадок растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной азотной кислоты и разбавляют дистиллированной водой, примерно до 50—100 мл. Азотнокислый раствор переносят в стакан вместимостью 200—300 мл. К раствору нитратов стронция добавляют 10 мл 0,5%-ного раствора хлорного ж'елеза и после нагревания раствора до кипения осаждают гидроокись железа безугольным аммиаком. Осадок отделяют, промывают два-три раза слабым раствором аммиака и отбрасывают. Раствор и промывные воды нейтрализуют 6 н. раствором азотной кислоты, прибавляют 1 мл 6 н. раствора уксусной кислоты, 2 мл .6 н. раствора уксуснокислого аммония, нагревают до 70—80°С и добавляют 1—2 мл 1,5 н. раствора хромовокислого натрия, затем осаждают хромат бария. Осадок отделяют, промывают разбавленным раствором уксуснокислого аммония и отбрасывают*.
 Если  пробы воды хранят более 5 мес. или если известно, что. последние испытания ядерного оружия проведены не менее 5 мес. назад, то отделение бария проводить не следует.
К раствору, оставшемуся после осаждения  хромата бария вновь прибавляют хлорное железо и операцию осаждения  гидроокиси железа повторяют. После  этого добавляют аммиак до пожелтения раствора и насыщенный раствор углекислого аммония до полноты осаждения карбоната стронция. Выпавший осадок оставляют на 2—3 ч, проверяют на полноту осаждения, центрифугируют, промывают водой, растворяют в концентрированной азотной кислоте и разбавляют дистиллированной водой до 50 мл. Затем объем азотнокислого раствора замеряют и отбирают 1 мл для определения химического выхода носителя стронция. После этого вносят 50 мг (в пересчете на металл) раствора носителя иттрия и оставляют на. шесть дней для 75%-ного Накопления иттрия-90. Затем осаждают гидроокись иттрия аммиаком, свободным от углекислого аммония, отмечают время отделения иттрия-90 от стронция- 90. Осадок гидроокиси иттрия два-три раза промывают слабым раствором аммиака, подсушивают на фильтре, помещают во • взвешенный тигель и прокаливают ъу муфельной печи при 900° С. Затем осадок взвешивают для определения химического'выхода носителя иттрия-90, наносят на мишень и измеряют радиоактивность на малофоновой установке типа УМФ.
и т.д.................


Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.