На бирже курсовых и дипломных проектов можно найти готовые бесплатные и платные работы или заказать написание уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ, диссертаций, рефератов по самым низким ценам. Добавив заявку на написание требуемой для вас работы, вы узнаете реальную стоимость ее выполнения.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Быстрая помощь студентам

 

Результат поиска


Наименование:


реферат Рентгеноструктурный анализ

Информация:

Тип работы: реферат. Добавлен: 20.11.2012. Сдан: 2012. Страниц: 14. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):



 
 
 
 
 
 
 
 
Курсовая работа на тему:
«Рентгеноструктурный анализ»
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                                
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Содержание
 
Введение………………………………………………………………..3
Теоретическая часть…………………………………………………...5
Методы рентгеновской съемки кристаллов…………………………19
Аппаратная реализация
ДРОН-3…………………………………………………………………25
ДРОН-2…………………………………………………………………31
Применение…………………………………………………………….33
Заключение……………………………………………………………..36
Список литературы……………………………………………………..37
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
                                      Введение
 
Рентгеноструктурный анализ это метод исследования строения тел, использующий явление дифракции рентгеновских лучей, метод исследования структуры вещества по распределению в пространстве и интенсивностям рассеянного на анализируемом объекте рентгеновского излучения. Дифракционная картина зависит от длины волны используемых рентгеновских лучей и строения объекта. Для исследования атомной структуры применяют излучение с длиной волны ~1A, т.е. порядка размеров атома.
Методами рентгеноструктурного анализа изучают металлы, сплавы, минералы, неорганические и органические соединения, полимеры, аморфные материалы, жидкости и газы, молекулы белков, нуклеиновых кислот и т.д. Рентгеноструктурный анализ является основным методом определения структуры кристаллов. При исследовании кристаллов он даёт наибольшую информацию. Это обусловлено тем, что кристаллы обладают строгой периодичностью строения и представляют собой созданною самой природой дифракционную решётку для рентгеновских лучей. Однако он доставляет ценные сведения и при исследовании тел с менее упорядоченной структурой, таких, как жидкости, аморфные тела, жидкие кристаллы, полимеры и другие. На основе многочисленных уже расшифрованных атомных структур может быть решена и обратная задача: по рентгенограмме поликристаллического вещества, например легированной стали, сплава, руды, лунного грунта, может быть установлен кристаллический состав этого вещества, то есть выполнен фазовый анализ.
В ходе рентгеноструктурного анализа исследуемый образец помещают на пути рентгеновских лучей и регистрируют дифракционную картину, возникающую в результате взаимодействия лучей с веществом. На следующем этапе исследования анализируют дифракционную картину и расчётным путём устанавливают взаимное расположение частиц в пространстве, вызвавшее появление данной картины.
Рентгеноструктурный анализ кристаллических веществ распадается на два этапа.
1) Определение размеров элементарной ячейки кристалла, числа частиц (атомов, молекул) в элементарной ячейке и симметрии расположения частиц (так называемой пространственной группы). Эти данные получают путём анализа геометрии расположения дифракционных максимумов.
2) Расчёт электронной плотности внутри элементарной ячейки и определение координат атомов, которые отождествляются с положением максимумов электронной плотности. Эти данные получают анализом интенсивности дифракционных максимумов.
Задачи, решаемые методом рентгеноструктурного анализа, можно разбить на две категории: 1) задачи, решаемые измерением расстояния между пятнами рентгенограммы; 2) задачи, требующие для своего решения оценки интенсивности рассеянных лучей. Задачи первой категории могут быть решены за несколько дней, вторые — могут потребовать нескольких месяцев. Измеряя расстояния между пятнами рентгенограммы, можно определить массу молекулы, ее симметрию, сделать вероятные предсказания в отношении формы молекулы и, таким образом, принять или опровергнуть возможные, по химическим сведениям, соображения о химическом строении.
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
Теоретическая часть
 
Очень плодотворным методом изучения геометрического строения молекулы (взаимного расположения центров атомов и углов между связями) является метод рентгеноструктурного анализа кристаллов органических веществ. Он основан на том, что всякое вещество обладает способностью рассеивать падающее на него излучение, в том числе рентгеновское. При этом рассеяние рентгеновских лучей кристаллами находится в определенном соответствии с расположением атомов в кристалле.
Одиночный кристалл представляет собой тело, в котором вещество распределено с периодически повторяющейся в трех измерениях плотностью. Как на обоях один и тот же рисунок многократно заполняет со строгой повторяемостью плоскую поверхность, так и в кристалле имеется группа молекул, повторением которой в пространстве строится кристалл. В кристалле всегда имеется возможность выделить некоторый минимальный объем в виде параллелепипеда (в общем случае косоугольного); пространство, занимаемое кристаллом, можно считать заполненным такими параллелепипедами, приложенными друг к другу. Такой параллелепипед носит название элементарной ячейки кристалла. В состав ячейки может входить одна или несколько молекул вещества.
Строгая упорядоченность расположения молекул в кристалле делает его удобным объектом для изучения строения молекул. Только в кристалле имеются миллиарды молекул, одинаково расположенных по отношению к падающему лучу и дающих одинаковые, усиливающие друг друга рассеянные лучи.
При падении на кристалл рентгеновских лучей в некоторых направлениях возникают очень интенсивные рассеянные лучи; в этих направлениях молекулы рассеивают лучи в одной фазе. В то же время имеется множество пространственных направлений, в которых рассеянные лучи не усиливают, а гасят друг друга (рассеянные волны приходятся не горб к горбу, а горб к впадине). Соответственно этому рентгенограмма кристалла, т. е.
фотоснимок картины рентгеновского рассеяния, состоит из отдельных пятен разной степени почернения. Определяя расстояния между пятнами и величины интенсивностей лучей, можно делать важные заключения о строении вещества.
Для рентгеноструктурного исследования нужен небольшой кристаллик (0,5—1 мм3) вещества. Кристаллик устанавливают на пути узкого, пропущенного через диафрагмы луча. За кристалликом помещают на расстоянии нескольких сантиметров фотопленку. В зависимости от цели исследования производят съемку либо неподвижного кристалла на неподвижную пленку, либо кристалла, вращающегося около своей оси, на неподвижную пленку, либо вращающегося кристалла на пленку, находящуюся в движении, согласованном с вращением кристалла.
Измерив интенсивность пятен, можно определить взаимное расположение атомов. Молекулярный вес, по рентгеновским данным, определяют следующим образом. Непосредственным результатом опыта является объем элементарной ячейки V. Если в ячейке имеется N молекул веса М • 1,65 • 10–24, то плотность вещества равна

 
Зная из пикнометрических или иных данных плотность ?, можно из написанного равенства определить NM, т. е. число, кратное молекулярному весу. Однако значение N не может быть любым. В зависимости от принадлежности кристалла к тому или иному классу симметрии, для N имеется выбор лишь из двух-трех значений (скажем, 2, 4 или 8). Весьма часто знание симметрии приводит к одному единственному возможному значению N. Большей частью рентгеновские методы позволяют установить молекулярный вес однозначно.
Если число молекул в ячейке известно, то симметрия кристалла однозначно определяет симметрию молекулы. Часто, определив симметрию молекулы, можно сделать выбор между двумя изомерами.
Зная симметрию молекулы, число молекул в ячейке и форму ячейки, можно из ряда возможных моделей строения молекулы выбрать единственно правильную. Это делается на основании важнейшего правила органической кристаллохимии — правила плотной упаковки молекул в кристалле. Модель молекулы должна быть такой, чтобы в ячейке укладывалось нужное число молекул и притом укладывалось плотно, т. е. чтобы «выступ» одной молекулы заходил во «впадину» другой.
Таблица 1.

 
Если перечисленные сведения получены, то данные, которые может дать измерение расстояний между пятнами рентгенограммы, исчерпаны. Остается измерить интенсивности рассеянных лучей и произвести довольно громоздкие вычисления, при помощи которых с точностью до 0,01 A (1A=10–8 см) могут быть определены все межатомные расстояния (как внутри молекулы, так и между атомами разных молекул), а также с точностью до 0,5° — величины валентных углов.
Рентгеноструктурные исследования показали, что расстояния между валентно связанными атомами значительно меньше расстояний между атомами, принадлежащими разным молекулам. Половина расстояния, соединяющего центры двух одинаковых атомов валентной связью, называется атомным радиусом. Половина отрезка между центрами двух одинаковых ближайших атомов двух соседних молекул называется межмолекулярным, или вандерваальсовым, радиусом. В табл. 1 приведены эти величины.
На основании этих данных можно строить модели молекул при помощи срезанных шаров. Число срезов на каждом шаре должно быть равно числу атомов, с которыми атом, изображаемый данным шаром, образует валентные связи. Направления срезов должны быть перпендикулярны направлениям валентностей. Диаметр шара равен межмолекулярному диаметру, а расстояние от центра шара до плоскости среза равно атомному радиусу.
Рентгеновские исследования послужили мощной опорой для стереохимии. Справедливость выводов о тетраэдричности связей четырехвалентного углерода была строго подтверждена на ряде соединений CR4, а также данными исследования алмаза. На многочисленных примерах было подтверждено плоское расположение атомов в ароматических системах.
Модель алмаза (рис. 1) показывает, что в кристалле алмаза каждый атом углерода лежит в центре правильного тетраэдра, а четыре ближайших атома углерода — в его углах. Иначе говоря, атомы углерода в алмазе находятся в положениях, отвечающих стереохимической модели Вант-Гоффа. Расстояние между ближайшими атомами углерода равно 1,54 A.

Рис.1. Расположение атомов в кристалле алмаза.
 
В случае алмаза замечательно то, что каждый из названных четырех ближайших атомов углерода является таким же центральным атомом для четырех соседних и т. д. Таким образом, если считать, что атомы углерода связаны с соседними атомами своими четырьмя валентностями, то приходится признать, что все углеродные атомы, входящие в кристалл алмаза, связаны обычными, или главными, валентностями, а следовательно, весь кристалл алмаза, как бы велик он ни был, представляет собой одну громадную молекулу. Для того чтобы механически раздробить кусочек алмаза, необходимо преодолеть силы химических валентностей, чем и объясняется необыкновенная твердость алмаза.

Рис.2. Расположение атомов в кристалле графита.
 
В кристаллической решетке графита (рис. 2), так же как и в решетке алмаза, нельзя обнаружить отдельных молекул. Здесь атомы углерода расположены на плоскостях, в углах правильных шестиугольников, на которые разбита каждая плоскость, так что каждый такой атом является общим для трех смежных шестиугольников. Расстояние между ближайшими углеродными атомами равно 1,41 A. Следующая плоскость, в которой атомы углерода расположены таким же образом, как и в первой, находится от первой на расстоянии 3,35 A, т. е. на гораздо большем расстоянии (в 2,3 раза), чем атомы углерода, лежащие в одной плоскости. Таким образом, в графите каждый атом углерода связан прочно лишь с тремя ближайшими атомами, и притом даже более прочно, чем в алмазе, а связь с четвертым атомом, находящимся в другой плоскости, является несравненно более слабой; это находится в соответствии с весьма совершенной спайностью, наблюдаемой для графита в направлении, перпендикулярном таким слабым связям.
Если в алмазе молекулой можно считать целый кристалл, то в графите молекулой является каждая плоскость, составленная из углеродных шестиугольников.
Особенностью рентгеноструктурного анализа как метода установления строения вещества является то, что он помогает выяснить не только очередность связи атомов друг с другом, но и их пространственное расположение, а также некоторые тонкости строения, трудно устанавливаемые иными путями. Так, рентгеноструктурный анализ является одним из главных способов определения наиболее выгодной конформации молекулы. Конечно, при вхождении в кристалл молекула может изменить свою конформацию, но поскольку энергия связи молекул в решетке незначительна, ее влияния на конформацию могут быть учтены.
Большинство сведений о координационном окружении атомов (например, наличие трехгранной бипирамиды у пятивалентного фосфора) получено при помощи рентгеноструктурного анализа. Строение «сэндвичевых» молекул типа ферроцена также могло быть непосредственно доказано только этим методом.
Для определения взаимного влияния атомов, передающегося по цепи конъюгации, рентгеноструктурный анализ имеет меньшее значение, чем спектральные методы и в особенности метод ядерного магнитного резонанса. Тем не менее известен ряд интересных закономерностей, коррелирующих эффекты сопряжения и длины связей. Так, например, длины связей С—Сl в хлорпроизводных парафинов равны в среднем 1,76—1,77 A, в хлорпроизводных олефинов — 1,72 Aив соединениях ароматического ряда — 1,70 A. Длина углерод-углеродной ?-связи, составляющая
в этане 1,54 A, уменьшается в полиацетиленах и их производных
до 1,38 A, т. е. становится близкой к длине двойной связи С—С.
Методом рентгеноструктурного анализа можно точно измерять валентные углы, в частности валентные углы атома углерода. Как известно, если взаимодействия четырех валентно не связанных атомов, присоединенных к атому углерода, взаимно уравновешены, то связи образуют друг с другом тетраэдрические углы (109°28'). Но если не все заместители одинаковы, то равновесие нарушается. В парафиновых цепях атомы углерода, расположенные через один, находятся на расстояниях, существенно меньших суммы их вандерваальсовых радиусов, а потому испытывают отталкивание, которое приводит к возрастанию угла ССС примерно до 112° и уменьшению угла НСН примерно до 108°. Еще больше могут искажаться углы в циклических соединениях. На рис.3 изображена молекула нортрициклена, в которой величины углов при метиленовых группах сильно отличаются от идеальных в результате взаимного отталкивания углеродных атомов. Если бы сохранились тетраэдрические углы, то атомы углерода метиленовых групп находились бы друг от друга на расстоянии 2,2 A, а

Рис.3.  Нортрициклен
 
вершинный атом углерода — на расстоянии 2,5 A от углеродных атомов треугольного основания. В реальной структуре напряжения распределяются равномерно и все указанные расстояния соответственно становятся равными 2,35 A.
Интересные результаты были получены при рентгеноструктурном исследовании длинноцепочечных молекул. Длинная цепочка групп СН2 парафинового углеводорода обладает большой подвижностью благодаря возможности вращения около ординарных связей. Энергетически наиболее выгодной является такая цепочка, у которой центры атомов углерода образуют плоский зигзаг. Так как длина углерод-углеродной связи равна 1,53 A, а все углы ССС равны 112°, то вдоль прямой линии, проведенной через центры углеродных атомов и параллельной длинной оси цепочечной молекулы, атомы углерода будут повторяться через 2,54 A:

 
Рентгеновские исследования показали, что у твердых парафинов, кислот и других соединений, построенных в виде длинной цепи, молекулы имеют аналогичную зигзагообразную вытянутую форму. В кристалле такие молекулы образуют слои, причем концевые группы молекул каждого слоя лежат в одной плоскости (рис. 4). Кристаллы парафинов бывают двух типов:

Рис.4. Упаковка молекул в кристаллах парафинов.
 
в одних плоскость концевых групп перпендикулярна (рис. 4, А), в других — наклонена к осям молекул (рис. 4, Б). Рентгеновскими измерениями довольно легко устанавливается толщина слоя d. Для случаев, когда плоскости концевых групп перпендикулярны к осям цепей, удлинение молекулы на две группы СН2 должно вызывать увеличение толщины слоя на 2,54 A. Такие соотношения действительно наблюдаются на опыте.
Рентгеновские измерения межплоскостных расстояний у кристаллов веществ с длинными цепями могут быть использованы для определения длины молекулы, т. е. для получения некоторых важных сведений о строении молекулы вещества.
Аналогично парафинам построены кристаллы жирных кислот. В слое, толщина которого близка к длине углеродной цепи молекулы кислоты, карбоксилы всех молекул обращены в одну и ту же сторону, т. е. на одной стороне слоя лежат только карбоксильные группы, а на другой — метальные группы. Слои расположены по отношению друг к другу по типу «голова к голове», т. е. метильные группы одного слоя примыкают к метильным группам другого; соответственно карбоксильные группы прилегают к карбоксильным группам. Таким образом, можно себе представить, что в кристалле имеются двойные слои, сомкнутые карбоксильными группами, причем вследствие образования водородных связей между этими группами два слоя оказываются прочно связанными. Наоборот, связь слоев по плоскостям, ограниченным метильными группами, вследствие насыщенности метилов является рыхлой, подобно связям отдельных плоскостей в кристалле графита. Этим объясняется скользкость кристаллов жирных кислот (и жиров).
Найденным при помощи рентгеноструктурного анализа зигзагообразным характером длинных цепей может быть объяснена хорошо известная периодичность свойств четных и нечетных членов гомологического ряда (см., например, температуры плавления кислот). Периодичность внутри ряда естественно объясняется монотонным возрастанием длины цепи при полном сохранении характера взаимного расположения цепей. А чем объясняется то, что молекулы с четными и нечетными числами атомов углерода укладываются в две последовательности, а не в одну, т. е. в чем различие этих двух рядов? Это различие лежит в симметрии молекулы. Если число атомов углерода нечетное

 
то через середину цепи можно провести плоскость симметрии, Если же число атомов четное
 

то таким элементом симметрии молекула не обладает. Ее возможная симметрия — центр инверсии, или двойная ось симметрии, перпендикулярная цепи.
Поскольку способ упаковки молекул зависит от их симметрии, молекулы двух указанных рядов образуют кристаллы, различающиеся энергией решетки. Это и приводит к указанному выше чередованию свойств у членов гомологического ряда, получившему название «четно-нечетного эффекта».
С наибольшим успехом рентгеноструктурный анализ может быть применен к веществам, образующим одиночные кристаллы. Однако рентгеновское исследование высокомолекулярных соединений также приводит к ряду интересных результатов. Этим методом были с успехом исследованы такие высокополимерные соединения, в которых длинноцепочечные молекулы расположены с высокой степенью упорядоченности. К их числу относятся растянутый каучук, многие полиамиды, целлюлоза и т. д. Кроме ряда научных данных, используемых в теории строения вещества, рентгеноструктурный анализ органических кристаллов оказывает помощь органической химии при установлении строения отдельных соединений, Так, например, по данным, полученным этим методом, из нескольких возможных химических формул пенициллина была выбрана одна. Рентгеновский анализ был применен для исследования строения многих десятков стероидов; при этом выяснилось, что некоторым стероидам приписывались неправильные пространственные конфигурации При помощи этого метода была полностью расшифрована структура такого сложного вещества, как фталоцианин. Рентгеновский метод позволяет надежно определять молекулярные веса белков; для этого необходимы хорошо образованные кристаллы белков, дающие возможность получать хорошие снимки.
 

                        Методы рентгеновской съёмки кристаллов

Существуют различные экспериментальные методы получения и регистрации дифракционной картины. В любом случае имеется источник рентгеновского излучения, система для выделения узкого пучка рентгеновских лучей, устройство для закрепления и ориентирования образца в пучке и приёмник рассеянного образцом излучения. Приёмником служит фотоплёнка, либо ионизационные или сцинтилляционные счётчики рентгеновских квантов. Метод регистрации с помощью счётчиков (дифрактометрический) обеспечивает значительно более высокую точность определения интенсивности регистрируемого излучения.
Из условия Вульфа – Брэгга непосредственно следует, что при регистрации дифракционной картины один из двух входящих в него параметров ? l -длина волны или q -угол падения,  должен быть переменным.
2d sin? = n?
Основными рентгеновской съёмки кристаллов являются: метод Лауэ, метод порошка (метод дебаеграмм), метод вращения и его разновидность – метод качания и различные методы рентгенгониометра.
В методе Лауэ на  монокристаллический образец падает пучок немонохроматических («белых») лучей (рис. 5 а). Дифрагируют лишь те лучи, длины волн которых удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга. Дифракционные пятна на лауграмме (рис.5 б) располагаются по эллипсам, гиперболам и прямым, обязательно проходящим через пятно от первичного пучка.

Рис. 5. а – Схема метода рентгеновской съёмки по Лауэ: 1- пучок рентгеновских лучей, падающих на монокристаллический образец; 2 – коллиматор; 3 – образец; 4 – дифрагированные лучи; 5 – плоская фотоплёнка;б – типичная лауэграмма.
Важное свойство лауэграммы состоит в том, что при соответствующей ориентировке кристалла симметрия расположения этих кривых отражает симметрию кристалла. По характеру пятен на лауэграммах  можно выявить внутренние напряжения и некоторые другие дефекты кристаллической структуры. Индицирование же отдельных пятен лауэграммы весьма затруднительно. Поэтому метод Лауэ применяют исключительно для нахождения нужной ориентировки кристалла и определения его элементов симметрии. Этим методом проверяют качество моно кристаллов при выборе образца для более полного структурного исследования. В методе порошка (рис 6.а), так же как и во всех остальных описываемых ниже методах рентгеновской съёмки, используется монохроматическое излучение. Переменным параметром является угол q падения  так как в поликристаллическом порошковом образце всегда присутствуют кристаллики любой ориентации по отношению к направлению первичного пучка.
 
Рис 6.а – схема рентгеновской съёмки по методу порошка: 1 – первичный пучок; 2 – порошковый или поликристаллический образец; 3 – фотоплёнка, свёрнутая по окружности;  4 – дифракционные конусы; 5 – «дуги» на фотоплёнке, возникающие при пересечении её поверхности с дифракционными конусами;б – типичная порошковая рентгенограмма (дибаеграмма).
Лучи от всех кристалликов, у которых плоскости с данным межплоскостным расстоянием dhk1 находятся в «отражающем положении», то есть удовлетворяют условию Вульфа – Брэгга, образуют вокруг первичного луча конус с углом растра 4q. Каждому dhk1 соответствует свой дифракционный конус. Пересечение каждого конуса дифрагированных рентгеновских лучей с полоской  фотоплёнки, свёрнутой в виде цилиндра, ось которого проходит через образец, приводит к появлению на ней следов, имеющих вид дужек, расположенных симметрично относительно первичного пучка (рис. 6.б). Зная расстояния между симметричными «дугами», можно вычислить соответствующие им межплоскостные расстояния  d в кристалле.
Метод порошка наиболее прост и удобен с точки зрения техники эксперимента, однако единственная поставляемая им информация – выбор межплоскостных расстояний – позволяет расшифровывать самые простые структуры. В методе вращения (рис. 7.а) переменным параметром является угол q. Съёмка производится на цилиндрическую фотоплёнку. В течение всего времени экспозиции кристалл равномерно вращается вокруг свей оси, совпадающей с каким-либо важным кристаллографическим направлением и с осью образуемого планкой цилиндра. Дифракционные лучи идут по образующим конусов, которые при пересечении с плёнкой дают линии, состоящие из пятен (так называемые слоевые линии (рис. 7.б).
Метод вращения даёт экспериментатору более богатую информацию, чем метод порошка. По расстояниям между слоевыми линиями можно рассчитать период решётки в направлении оси вращения кристалла.

Рис. 7.а – схема рентгеновской съёмки по методу вращения: 1 – первичный пучок;2 – образец (вращается по стрелке); 3 – фотоплёнка цилиндрической формы;б – типичная рентгенограмма вращения.
 
В рассматриваемом методе упрощается индицирование пятен рентгенограммы. Так если кристалл вращается вокруг оси с решётки, то все пятна на линии, проходящей через след первичного луча, имеют индексы (h,k,0), на соседних с ней слоевых линиях – соответственно (h,k,1) и (h,k,1’) и так далее. Однако и метод вращения не даёт всей возможной информации, так никогда неизвестно, при каком угле поворота кристалла вокруг оси вращения образовалось то или иное дифракционное пятно. В методе качания, который является разновидностью метода вращения, образец не совершает полного вращения, а «качается» вокруг той же оси в небольшом угловом интервале. Это облегчает индицирование пятен, так как позволяет как бы получать рентгенограмму вращения по частям и определять с точностью до величины интервала качания, под каким углом поворота кристалла к первичному пучку возникли те или иные дифракционные пятна. Наиболее богатую информацию дают методы рентгеногониометра. Рентгеновский гониометр, прибор, с помощью которого можно одновременно регистрировать направление дифрагированных на исследуемом образце рентгеновских лучей  и положение образца в момент возникновения дифракции. Один из них – метод Вайссенберга, является дальнейшим развитием метода вращения. В отличие от последнего, в рентгеногониометре Вайссенберга (рис. 8) все дифракционные конусы, кроме одного, закрываются цилиндрической ширмой, а пятна оставшегося дифракционного конуса (или, что то же, слоевой линии) «разворачиваются» на всю площадь фотоплёнки путём её возвратно-поступательного осевого перемещения синхронно с вращением кристалла. Это позволяет определить, при какой ориентации кристалла возникло каждое пятно вассенбергограммы. 
 
             
 
 


 
Рис. 8. Принципиальная схема рентгенгониометра Вайссенберга: 1 – неподвижная ширма, пропускающая только один дифракционный конус; 2 – кристалл, поворачивающийся вокруг оси Х – Х; 3 – цилиндрическая фотоплёнка, двигающаяся поступательно вдоль оси Х – Х синхронно с вращением кристалла 2; 4 – дифракционный конус, пропущенный ширмой; 5 – первичный пучок.
Существуют и другие методы съёмки, в которых применяется одновременное синхронное движение образца и фотоплёнки. Важнейшими из них являются метод фотографирования обратной решётки и прецессионный метод Бюргера. Во всех этих методах использована фотографическая регистрация дифракционной картины. В рентгеновском дифрактометре можно непосредственно измерять интенсивность дифракционных отражений с помощью пропорциональных, сцинтилляционных и других счётчиков рентгеновских квантов.
 
 
 
 
 
 
Аппаратная реализация
 
Рентгеновский дифрактометр ДРОН-2,0. Является дифрактометром общего назначения, имеющим более высокий», класс, чем ДРОН-1,5 и ДРОН-0,5, полностью их заменяет и обладает следующими преимуществами: а) более высокой производительностью, что обеспечивается большей мощно­стью высоковольтного источника питания; б) возможностью одновременно с дифрактометрическими исследованиями проводить исследования с помощью фотографического способа  регистрации на выносной стойке; в) больший стабильностью высокого напряжения, питающего трубку, и анодного тока трубки; г) наличием точной и простой системы взаимной юстировки трубки и гониометра с обеспечением надежной фиксации отъюстированнго положения; д) возможностью записи дифракционной картины не только на самопишущем потенциометре и цифропечатающем устройстве, но также и на  перфоленте, которая может быть введена в ЭВМ для последующей обработки; е) возможностью автоматического определения интегральной интенсивности заданного участка дифракционной картины.
Пределы измерения углов дифракции  от -90 до +164, точность измерения углов дифракции   ± 0,005; размеры истинного фокуса рентгеновских трубок 1*12мм (трубка БСВ-12) 0,04*8мм (трубка БСВ- 14); потребляемая мощность не более 6ква, максимальная выходная мощность источников питания 2квт, максимальное напряжение на рентгеновской трубки 50кв, максимальный ток рентгеновской трубки 60 ма; стабилизация высокого напряжения и анодного тока при одновременной работе 2 трубок при колебаниях сетевого напряжения в пределах ±7% от номинала поддерживается с точностью 0,1%; суммарная ошибка измерения интенсивности за 10 часов работы не более 0,5%. В комплект установки входят высоковольтный источник питания
ВИП-2-50-60; стойка с защитным кожухом рентгеновской трубки и механизмом юстировки; гониометрическое устройство ГУР-5 с приставками для вращения образцов в собственной плоскости для исследования преимущественных ориентировок кристаллов в поликристаллах, для получения полного набора интегральных интенсивностей от монокристаллов, для съемки неподвижных образцов; измерительно-регистрирующее устройство ЭВУ-1-4; устройство для вывода информации с цифропечатающим устройством и перфоратором, блок автоматического управления; трубки рентгеновские БСВ-12 и БСВ-14, блоки детектирования сцинтилляционные БДС-6, блоки детектирования пропорциональные БДП-2.
Дополнительные узлы: выносная стойка для работы фотометодом, установка рентгеновская высокотемпературная УРВТ-1500, установка рентгеновская низкотемпературная УРНТ-180, гониометрическое малоугловое устройство ГМУ, камера Дебая высокотемпературная с фоторегистрацией КРВТ-1300.
 
Рентгеновский дифрактометр ДРОН-3 (рис. 11)—дифракто­метр общего назначения — предназначен для проведения широко­го круга высокопрецизионных и экспрессных исследований.
Формирование рентгеновского пучка. Источником питания рентгеновской трубки служит питающее устройство типа ПУР-5/50, конструктивно являющееся оперативным столом ди-ррактометра. На нем, на поворотной плите, установлен механизм остпровкн, связывающий воедино рентгеновскую трубку с защит­ным кожухом, гониометр и радиационную защиту. В качестве рентгеновской трубки используются в зависимости от задач ис-;ледован.чя трубки типа БСВ-22, БСВ-23 или БСВ-24. Вблизи, жошка трубки установлена управляемая заслонка, прикрываю­щая выход рентгеновского излучения. Рентгеновский пучок про­водит через систему щелей Соллера и щелей, формирующих ра­бочий  пучок в  горизонтальном  и  вертикальном   направлениях,   и

Фокусирующая окружность
Рис.   9.   Схема      фокусировки      по Брэггу—Брентано

              Рис.10. Рентгеновский дифрактометр ДРОН-3.
 
 
падает на исследуемый образец. Дифрагированное излучение через вторую систему щелей Соллера и аналитическую щель по­падает в детектор. С целью повышения светосилы установки ис­пользуется расходящийся рентгеновский пучок и фокусировка по Брэггу—Брентано (рис. 9).
Фокусировка по Брэггу— Брентано основана на равенстве вписанных углов, опирающихся на одну и ту же дугу; фокус рентгеновской трубки РТ, регист­рирующая щель детектора и пло­ский образец должны лежать на одной окружности, называемой фокусирующей. При повороте об­разца радиус фокусирующей ок­ружное;'; меняется, а точка фо­кусировки смещается по окруж­ности постоянного радиуса — ок­ружности гониометра (рентгенов­ская трубка закреплена). Пово­рот образца на угол ? ведет к необходимости поворота щели де­тектора по окружности гониометра на центральный угол 2? (ско­рость движения образца в 2 раза меньше, чем счетчика). Для повышения светосилы метода используется линейный фокус трубки, располагаемой перпендикулярно плоскости чертежа. Отличие фо­куса рентгеновской трубки от точечного, отклонение плоского об­разца от фокусирующей окружности и проникновение рентгенов­ски;; лучей в образец вызывают аберрации метода: асимметрич­ное размывание дифракционной линии и ее смещение.
[Цели Соллера представляют собой систему параллельно рас­положенных пластинок, зазор между которыми и их длина опре­деляют расходимость лучей в используемом пучке. Применение щелей Соллера позволяет использовать длинный линейный фо­кус без увеличения вертикальной расходимости пучка.
 
Детектор дифрактометра преобразует энергию кванта, попав­шего в детектор ионизирующего излучения, в электрический сиг­нал. В дифрактометре используются два блока детектирования: либо со сцинтилляционным счетчиком (БДС), либо с пропорцио­нальным (БДП). Сцинтилляционный счетчик состоит из кри­сталл ¦(щинтиллятора Nal, активированного таллием, и фотоэлек­тронного умножителя ФЭУ-85. Амплитуда рабочего сигнала со­ставляет величину порядка 5 мВ. Эффективность счетчика для «структурного» рентгеновского излучения составляет 90—98%. Пропорциональный счетчик отпаянного типа СРПО-16 составляет основу блока детектирования БДП-2. Счетчик представляет со­бой газоразрядный прибор с наполнением смесью ксенона (90%) и метана (10%). В блоке смонтирован пятикаскадный предуси-читель z коэффициентом усиления 50, согласующий электриче­ские параметры сигнала с кабельным выходом. Амплитудное разрешение пропорционального счетчика на 7(а-излучении Си не более 20%, эффективность счетчика хуже, чем у сцинтилляцион-ного, и составляет 60%. Величина сигнала на выходе как сцин-тилляционного, так и пропорционального счетчиков пропорцио­нальна (в пределах от 2 до 100 кэВ) энергии падающего кванта рентгеновских лучей.
 
Усилитель предназначен для увеличения амплитуды сигналов до уровня, необходимого для работы следующих блоков элек-тронно-вычислительной системы. Линейно усиливаются входные сигналы с амплитудой от 2 до 250 мВ отрицательной полярности. Имеется возможность ступенчатого изменения коэффициента уси­ления. Уровень шумов на выходе усилителя,
и т.д.................


Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.