На бирже курсовых и дипломных проектов можно найти образцы готовых работ или получить помощь в написании уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ, диссертаций, рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


курсовая работа Определение содержания хрома различными физико-химическими методами

Информация:

Тип работы: курсовая работа. Добавлен: 02.12.2012. Сдан: 2012. Страниц: 19. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


   Федеральное агентство по образованию
   Государственное образовательное  учреждение высшего
   профессионального образования 

   Тульский  государственный  университет 
 
 
 
 
 

   Кафедра АОТиОС
      
 
 

   Курсовая  работа:
   «Определение  содержания хрома
     различными физико-химическими методами». 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

   Выполнил:     студентка группы 320601
     Колесникова Е.В.
Проверил:   доцент кафедры АОТ и ОС
   Пастушенко  В.Г. 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 

   Тула, 2011
 

 

Оглавление
Хром  и его свойства 3
Общие способы определения  хрома 4
Фотоколометрический способ. Определение  хрома в виде хромата (6ихромата) методом сравнения 4
Экстракционно-фотометрическое  определение малых  количеств хрома  с дифенилкарбазидом 4
Методы  прямого спектрального  анализа 5
Эмиссионная фотометрия пламени 6
Другие  методы 7
Атомно-абсорбционный  метод 8
Метод определения содержания общего хрома в воде с использованием пламенной атомной абсорбции 8
Применение  метода атомно-абсорбционной  спектрометрии для  определения Cr 16
Индивидуальные  задания 18
Список  литературы: 20 
 

 


Хром  и его свойства

    Хром - серебристый с голубоватым отливом  металл. Атомный вес его 52, удельный вес 7,1 г/см3, температура плавления 1830 оС, электрохимический эквивалент 0,323 г/а-ч, нормальный потенциал 0,55 в.
    Хром  является довольно распространённым элементом (0,02 масс. долей, %). Основные соединения хрома — хромистый железняк (хромит) FeO·Cr2O3. Вторым по значимости минералом является крокоит PbCrO4. Самые большие месторождения хрома находятся в ЮАР (1 место в мире), Казахстане, России, Зимбабве, Мадагаскаре. Также есть месторождения на территории Турции, Индии, Армении, Бразилии, на Филиппинах.
    Главные месторождения хромовых руд в  РФ известны на Урале (Донские и Сарановское).
    Хром - важный компонент во многих легированных сталях (в частности, нержавеющих), а также и в ряде других сплавов. Используется в качестве износоустойчивых и красивых гальванических покрытий (хромирование). Хром применяется для производства сплавов: хром-30 и хром-90, незаменимых для производства сопел мощных плазмотронов и в авиакосмической промышленности.
    Хром - один из биогенных элементов, постоянно  входит в состав тканей растений и животных. У животных хром участвует в обмене липидов, белков (входит в состав фермента трипсина), углеводов. Снижение содержания хрома в пище и крови приводит к уменьшению скорости роста, увеличению холестерина в крови.
    В чистом виде хром довольно токсичен, металлическая  пыль хрома раздражает ткани лёгких. Соединения хрома(III) вызывают дерматиты. Соединения хрома(VI) приводят к разным заболеваниям человека, в том числе и онкологическим. ПДК хрома(VI) в атмосферном воздухе 0,0015 мг/м?.
 


Общие способы определения  хрома

Фотоколометрический способ. Определение хрома в виде хромата (6ихромата) методом сравнения

 
    Фотоколориметрическое определение концентрации вещества в растворе методом сравнения оптической плотности исследуемого и стандартного растворов.
    Сущность  работы. Для колориметрирования используется светопоглощение ионами, образованными шестивалентным хромом. Измеряют оптические плотности стандартного раствора известной концентрации и исследуемого раствора. Максимальное поглощение света растворами бихромата наблюдается при 400—450 нм.
    Концентрацию  элемента в исследуемом растворе Сх определяют по формуле: 

    Необходимо, чтобы светопоглощение растворов подчинялось закону Бугера— Ламберта—Бера. Чувствительность метода —50 мкг в 50 мл конечного объема при толщине слоя раствора 50 мм.
    Определению хрома мешает присутствие в растворе ванадия, урана, марганца (II) и восстановителей.
    Метод сравнения особенно пригоден для  однократных измерений.

Экстракционно-фотометрическое  определение малых  количеств хрома с дифенилкарбазидом

 
Цель  работы. Экстракционно-фотометрическое определение микроколичеств вещества с использованием калибровочного графика.
Сущность  работы. Определение основано на образовании окрашенного соединения Сг (VI) с дифенилкарбазидом и экстракции его   комплекса   с   нафталин-?-сульфонатом   натрия изоамиловым спиртом.
    Окрашенное  соединение Сг (VI) с дифенилкарбазидом является однозарядным катионом, который с нафталин-?-сульфонатом образует соединение, хорошо экстрагируемое изоамиловым спиртом. При умеренных количествах большинство посторонних ионов определению хрома не мешает. Чувствительность определения — 0,001 мкг в 1 мл исследуемого водного раствора.
    Для выполнения работы приготавливают несколько  стандартных растворов, экстрагируют окрашенное соединение изоамиловым спиртом, измеряют оптические плотности экстрактов и строят калибровочный график. Затем аналогично приготавливают экстракт исследуемого раствора и по измеренной величине оптической плотности и калибровочному графику определяют неизвестную концентрацию.
Мешающие  вещества. Реакция с дифенилкарбазидом почти специфична для хрома. Молибден (IV) и ртуть (II) образуют с дифенилкарбазидом окрашенные соединения, но при том значении ph, при котором определяют хром, оба эти элемента допустимы в концентрациях до 200 мг/л. Ванадий мешает, но его присутствие допустимо в количествах, превышающих содержание хрома в 10 раз. Железо в условиях проведения определения не мешает. Марганец при большом его содержании в пробе и при отсутствии катализатора нитрата серебра может выпасть в осадок в виде гидрата диоксида марганца; осадок тогда отделяют фильтрованием через стеклянную пористую пластинку или через стеклянную вату.

Методы  прямого спектрального  анализа

 
    Спектральный  анализ — совокупность методов качественного и количественного определения состава объекта, основанная на изучении спектров взаимодействия материи с излучением, включая спектры электромагнитного излучения, акустических волн, распределения по массам и энергиям элементарных частиц и др. Атомы каждого химического элемента имеют строго определённые резонансные частоты, в результате чего именно на этих частотах они излучают или поглощают свет. Это приводит к тому, что в спектроскопе на спектрах видны линии (тёмные или светлые) в определённых местах, характерных для каждого вещества. Интенсивность линий зависит от количества вещества и его состояния. В количественном спектральном анализе определяют содержание исследуемого вещества по относительной или абсолютной интенсивностям линий или полос в спектрах. Оптический спектральный анализ характеризуется относительной простотой выполнения, отсутствием сложной подготовки проб к анализу, незначительным количеством вещества (10—30 мг), необходимого для анализа на большое число элементов. Атомарные спектры (поглощения или испускания) получают переведением вещества в парообразное состояние путём нагревания пробы до 1000—10000 °C. В качестве источников возбуждения атомов при эмиссионном анализе токопроводящих материалов применяют искру, дугу переменного тока; при этом пробу помещают в кратер одного из угольных электродов. Для анализа растворов широко используют пламя или плазму различных газов.
    Структура электронных оболочек атома хрома  — 1s22s22p63s23p63d54s1 — определяет сложный характер его спектра. Он состоит из 1133 спектральных линий. Наиболее интенсивные линии хрома расположены в видимой области и имеют длины волн 425, 43, 427, 48 и 428,97 нм. Для определения малых количеств хрома используют линию 425,43 нм. В УФ-области имеется ряд менее чувствительных линий; 340,53, 357,86 и 389,34 нм.
    В качестве источников возбуждения спектров применяют дугу постоянного и  переменного тока, низковольтный, высоковольтный, конденсированный и высокочастотный искровые разряды. Пределы обнаружения хрома при разных способах возбуждения в пробе, смешанной с угольным порошком (1 : 1), равны (в %):
    Испарение   из канала    угольного электрода     1·10-3
    Метод воздушного дутья     1·10-3
    Плазматрон     9·10-3

 
    Применение  электродов из стеклоуглерода увеличивает интенсивность линии Сг 286,26 нм примерно в 3 раза по сравнению с обычными угольными электродами. Отмечены также высокая стабильность разряда и малое влияние примесей, содержащихся в таких электродах. Эти электроды могут быть использованы при определении Mn, Mg, Fe, Zn, Y, Cr из растворов по методу вращающегося диска, а также при испарении сухого остатка с торца электрода. При прямом спектральном определении хрома в стали и чугунах используют дуговой разряд при пониженном давлении воздуха. Понижение давления воздуха до 400—100 мм рт. ст. позволяет создать условия возбуждения спектра, способствующие снижению предела обнаружения примерно на порядок.
    Одним из основных недостатков методов  прямого спектрального анализа является влияние основы, ее физических свойств и неоднородности частиц по размерам на точность определения микроэлемента. Для устранения этого влияния рекомендуется анализируемую пробу смешивать с буферами.
    В связи с анализом ультрачистых веществ  и биологических объектов большое внимание уделяется и анализу растворов, полученных после соответствующей химической обработки анализируемых проб. Спектральный анализ растворов исключает ошибки, связанные с влиянием структуры, тепловой истории образца и с неравномерным распределением в нем элементов. Устраняется также фракционирование элементов, уменьшается влияние матрицы и «третьих элементов» на результаты анализа.

Эмиссионная фотометрия пламени

 
    Эмиссионная фотометрия пламени (пламенная фотометрия), оптический метод количественного элементного анализа по атомным спектрам испускания. Для получения спектров анализируемое вещество переводят в атомный пар в пламени. Термическая фотометрия пламени - разновидность атомного эмиссионного спектрального анализа. В этом методе анализируемый раствор в виде аэрозоля вводят в пламя горючей смеси воздуха или N2O с углеводородами (пропаном, бутаном, ацетиленом). При этом растворитель и соли определяемых металлов испаряются и диссоциируют на свободные атомы. Атомы металлов и образовавшиеся в ряде случаев молекулы их оксидов и гидроксидов возбуждаются и излучают световую энергию. Из всего спектра испускания выделяют характерную для определяемого элемента аналитическую линию (с помощью светофильтра или монохроматора) и фотоэлектрически измеряют ее интенсивность, которая служит мерой концентрации данного элемента.
    Соединения  хрома в пламени имеют атомный  линейчатый спектр и молекулярный спектр в области 540—700 нм. Степень диссоциации кислородных соединений хрома в пламени ацетилен—воздух составляет 13%, а энергия диссоциации равна 4,4 эв. Вследствие этого хром может быть определен в окислительных (пропан—воздух, ацетилен—воздух) и в слабовосстановительных пламенах. Предел обнаружения хрома по наиболее интенсивной линии (425,4 нм) в этих пламенах равен 2 мкг/мл. К этой линии близко расположена линия кальция с длиной волны 422,2 нм, которая на приборах малой дисперсии мешает определению хрома. Поэтому анализ проводят только с помощью монохроматоров средней дисперсии методом сканирования. В этом случае прибор записывает весь спектр хрома. Для возбуждения спектра хрома выгоднее применять высокотемпературные пламена ацетилен—воздух, водород—кислород и горелки-распылители прямого действия. При использовании обогащенного кислородом пламени ацетилен—воздух предел обнаружения хрома снижается до 0,005 мкг/мл.
    Поведение элемента в пламени зависит от его состояния окисления в соединении, вводимом в пламя. Особенно характерен в этом отношении хром. Так, в пламенах, обогащенных горючим газом, чувствительность определения Сг(III) выше, чем Cr(VI). В окислительных пламенах этой разницы не наблюдается.

Другие  методы

 
    Хром  количественно осаждается аммиаком. Осадок следует под конец прокаливать в атмосфере водорода, иначе получаются повышенные результаты вследствие окисления хрома в процессе прокаливания. В связи с этим, а также и потому, что хром почти всегда сопровождают посторонние, осаждающиеся аммиаком элементы, как, например, железо, алюминий, фосфор и ванадий, этим методом для определения хрома пользуются лишь в редких случаях.
    Осаждение хрома в виде хромата серебра Ag2CrO4, хромата ртути Hg2CrOи хромата бария BaCrOпредставляет интерес главным образом для группового разделения и качественного испытания на хром, а не для количественного его определения, так как многие другие элементы также образуют нерастворимые соединения с этими реагентами.
    Точные  результаты получаются при определении  хрома методом, основанным на восстановлении хромата иодистоводородной кислотой и титровании выделяющегося при этом йода раствором тиосульфата натрия. Этот метод, однако, не получил такого широкого распространения, так как железо, медь, мышьяк, ванадий и молибден, которые в состоянии высшей валентности выделяют йод в кислых растворах йодида калия, должны отсутствовать.
    Известен  колориметрический метод определения  хрома с комплексоном III (этилендиаминтетраацетатом натрия). Метод специфичен, мешает только окрашенные катионы (своей окраской), но сравнительно мало чувствителен (оптимальные концентрации хрома 5-80 мг/л). Светопоглощение получаемого красно-фиолетового раствора измеряют, применяя зеленые светофильтры (длина волны 550 нм)

Атомно-абсорбционный  метод

Метод определения содержания общего хрома в воде с использованием пламенной атомной абсорбции

 
Сущность метода. Метод основан на измерении резонансного поглощения  света свободными  атомами хрома  на длине волны 357,9 нм при прохождении света через атомный пар анализируемой пробы, образующийся при распылении в пламени воздух-ацетилен атомизатора спектрометра.
Условия Уолша
Для атомизации пробы,  т.е. для превращения ее в атомные пары, необходима  температура 2000–3000 C. В этом температурном интервале больше 90 % атомов находятся в невозбужденном состоянии и окружающие их атомы и молекулы (т.е. остальные компоненты атомизированной пробы) не  могут его изменить и, следовательно, не могут повлиять на величину атомного поглощения. Этот факт, наряду с малым количеством линий поглощения, обуславливает высокую избирательность атомно–абсорбционного метода.
Для измерения  величины атомного поглощения А необходимо соблюдение двух  условий,  сформулированных  Уолшем  (A.Wolsh). 

             
 
      1)lEmax=lAmax, т.е. длина волны, соответствующая max поглощению атомных паров lAmax, должна быть равна длине волны максимальной интенсивности излучения источника lEmax;
      2) , т.е. полуширина линий поглощения атомных паров dA должна быть по крайней мере в 2 раза больше полуширины линий испускания источника dE.
Если первое условие не выполняется, атомная lEmax абсорбция вообще не происходит.
Если второе условие не выполняется,  то атомами  поглощается лишь малая часть  излучения  источника (из-за того, что  контур эмиссионной  линии шире контура  линии поглощения). Это приводит к резкому ухудшению чувствительности атомно-абсорбционного определения.  Полуширина  атомной линии поглощения составляет менее 0,01 нм. Следовательно, полуширина соответствующей полосы испускания должна быть менее 0,005 нм. 

Аппаратура  для атомно-абсорбционной  спектроскопии
На рисунке приведена схема действия атомно-абсорбционного спектрометра:

спектры:
а) спектр возбуждающего  излучения;
б) спектр поглощения;
в) спектр эмиссионный  после поглощения;
1 – питание  источника; 2 – источник света; 3 –  модулятор;
4 – атомизатор; 5 – монохроматор; 6 – детектор; 7 – усилитель;
8 – отсчетное  устройство. 

Свет от  источника резонансного излучения  пропускают через пламя, в которое  впрыскивают мелкодисперсный  аэрозоль раствора пробы. Излучение резонансной линии выделяют из спектра с помощью монохроматора и направляют  на  фотоэлектрический детектор (обычно  фотоумножитель).  Выходной  сигнал детектора после усиления регистрируют гальванометром, цифровым вольтметром или записывают в аналоговой форме на ленте пишущего потенциометра.
Интенсивность резонансного  излучения  измеряют дважды до распыления анализируемого образца в пламя и  в  момент  его распыления. Разность  этих двух отсчетов и определяет значение аналитического сигнала.
В пламени  наряду  с  атомизацией происходит и частичное возбуждение атомов определяемого элемента. Чтобы отсечь это излучение, свечение   первичного  источника  либо  механически (например, с помощью  обтюратора),  либо  электрически,  питая лампу с  полым  катодом переменным током,  а усилитель сигнала фотоумножителя настраивают на частоту модуляции.
Реактивы.
Горючие газы - ацетилен, пропан, водород.
Воздух. Должен быть отделен от посторонних веществ пропусканием через фильтр и высушиванием.
Деионизированная дистиллированная вода. Ее следует применять при приготовлении всех реактивов, калибровочных стандартных растворов и при разбавлении пробы.
Соляная кислота, концентрированная.
Азотная кислота, концентрированная.
Стандартные растворы металлов. Приготавливают серии стандартных растворов солей различных металлов, концентрацией 5 - 1000 мкг/л, соответствующим разбавлением запасных растворов дистиллированной водой, содержащей 1,5 мл концентрированной азотной кислоты в одном литре. Запасные растворы солей.
Хром. Растворяют 2,8289 г K2Cr2O7 в 200 мл дистиллированной воды, прибавляют 1,5 мл концентрированной HNO3 и разбавляют до 1000 мл такой же водой; 1,00 мл полученного раствора содержит 1 мл хрома.
Отбор проб
    Пробы анализируемой воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов или боросиликатного стекла вместимостью не менее 300 см3.
    При определении общего хрома пробу  анализируемой воды консервируют, если ее анализ проводят позднее чем через 6 ч после отбора. Для консервации  к пробе добавляют концентрированную  азотную кислоту из расчета 1 см3 на 300 см3 пробы (желательно на месте отбора пробы) до рН менее 2. Контроль рН проводят по универсальной индикаторной бумаге. Если добавленного количества азотной кислоты недостаточно для достижения значения рН пробы менее 2, то продолжают добавлять азотную кислоту до тех пор, пока значение рН не будет менее 2. Срок хранения законсервированной пробы - не более 1 мес.
      При определении растворенных  форм хрома методами атомной  спектрометрии пробу анализируемой воды как можно скорее после отбора фильтруют через мембранный фильтр с диаметром пор 0,45 мкм. В отфильтрованную пробу анализируемой воды добавляют концентрированную азотную кислоту до рН менее 2.
Подготовка к проведению измерений
1. Подготавливают  посуду, после ополаскивания посуды дистиллированной  водой ее ополаскивают 3-4 раза бидистиллированной или деионизованной водой.
2. Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,3 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 смвносят 400 - 500 см бидистиллированной  воды, затем добавляют 50 см концентрированной азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной  водой и  перемешивают.
Срок хранения раствора - не более 3 мес.
3. Приготовление раствора общего хрома массовой концентрации 50 мг/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 смвносят 5 смГСО состава раствора хрома  (VI), доводят до метки раствором азотной кислоты и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерных материалов   при температуре 2°С - 8°С - не более 6 мес.
4. Приготовление раствора общего хрома массовой концентрации 5 мг/дм3
В мерную  колбу  вместимостью 100 смвносят 10 см раствора  хрома  массовой концентрации 50 мг/дм3, доводят дометки  раствором  азотной  кислоты  и перемешивают.
Срок хранения раствора в плотно закрытой емкости из полимерных материалов   при температуре 2°С - 8°С - не более 1 мес.
5. Приготовление градуировочных растворов
Градуировочные растворы готовят следующим образом:  в мерные колбы вмести-мостью 100 смвносят соответствующие объемы растворов хрома  и  доводят до метки раствором  азотной кислоты.
Массовая концентрация общего хрома в градуировочных растворах приведена в таблице:
Характеристика раствора Массовая концентрация  хрома в исходном растворе
5 мг/дм3 50 мг/дм3
Объем исходного раствора, взятый для приготовления градуировочного   раствора, см3
4,0 10,0 25,0 5,0 10,0 20,0
Массовая концентрация хрома  в  градуировочном растворе, мг/дм3 0,20 0,50 1,25 2,50 5,00 10,0

Срок хранения градуировочных растворов хрома массовой концентрации менее 1 мг/дм3 в плотно закрытой емкости из полимерногоматериала при температуре 2°С - 8°С - не более 7 сут, остальных градуировочных растворов - не более 1 мес.
Градуировка прибора
1. Установление градуировочной характеристики
Градуировку спектрометра проводят перед началом измерений подготовленных проб анализируемой воды. Распыляют фоновый раствор (раствор азотной    кислоты) и градуировочные растворы  в  пламени  горелки и для  каждого раствора измеряют значение абсорбции при длине волны 357,9 нм  не  менее двух раз. Градуировочные растворы анализируют в порядке возрастания массовой концентрации хрома.
2. Контроль стабильности градуировочной характеристики
Стабильность градуировочной характеристики контролируют  не реже, чем после  измерений  10  проб  анализируемой  воды.  Для контроля используют один из градуировочных  растворов,  массовая концентрация хрома  в  котором  близка  к  массовой  концентрации хрома в серии проб анализируемой воды  (контрольный раствор).
Градуировочную характеристику считают стабильной при выполнении условия:
 

где С - измеренное значение массовой концентрации хрома в контрольном  растворе, мг/дм3;
Ск - действительное значение массовой концентрации хрома в контрольном  растворе (см. таблицу), мг/дм3;
? - доверительные границы допускаемой относительной погрешности  измерений  по таблице 4, %.
Подготовка пробы анализируемой воды
1. Подготовка проб питьевых вод
В термостойкий стакан вместимостью 300 смвносят 250 смпробы  анализируе-мой воды (Vпр, см3), добавляют 2,5 смазотной кислоты, если пробу не  консервировали, или 1,5 смесли пробу  консервировали,  после  чего  медленно нагревают на песчаной бане или электроплитке с закрытой спиралью, не  допуская сильного кипения, упаривают содержимое до объема  15 - 20 см3,  затем охлаждают,  после  чего  количественно  переносят в  мерную колбу  вместимостью  25  см3.  Стенки стакана ополаскивают бидистиллированной  водой и смывные воды переносят в ту же мерную колбу, после чего доводят  объем раствора до метки бидистиллированной водой (Vкон, см3).  Если  после  упаривания  образовался  осадок,  то  пробу  фильтруют  через  обеззоленный    фильтр «белая лента».
2. Подготовка проб сточных вод
Неотфильтрованную гомогенизированную пробу анализируемой воды  подготавливают одним из следующих способов:
    При использовании  для  разложения  органических  веществ  электроплитки или песчаной бани: в термостойкий стакан вместимостью 100 см
    и т.д.................


Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть полный текст работы бесплатно


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.