Здесь можно найти учебные материалы, которые помогут вам в написании курсовых работ, дипломов, контрольных работ и рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Результат поиска


Наименование:


Диплом КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ НИТРАТОВ И НИТРИТОВ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ ГОРОДА КИРОВА

Информация:

Тип работы: Диплом. Добавлен: 15.8.2013. Сдан: 2007. Страниц: 71. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


Введение 3
I. Литературный обзор
I.1. Вода питьевая, ее качество 5
I.2. Общая характеристика нитратов и нитритов
I.2.1. Нахождение нитратов и нитритов в природе,
их место в круговороте азота 8
I.2.2. Химия нитратов и нитритов 14
I.2.3. Использование нитратов и нитритов в народном
хозяйстве. Природные и антропогенные источники
их поступления в окружающую среду 21
I.2.4. Метаболизм нитратов и нитритов в организме человека 25
I.3. Методы качественного и количественного определения
нитратов и нитритов в воде
I.3.1. Методы качественного определения
нитратов и нитритов 31
I.3.2. Методы количественного определения
нитратов и нитритов
I.3.2.1. Методы количественного определения содержания
нитратов 36
I.3.2.2. Методы количественного определения содержания
нитритов 45
II. Экспериментальная часть
II.1. Пробоотбор и пробоподготовка 53
II.2. Методы определения количества нитратов и нитритов в
питьевой воде 54
II.3. Результаты и их обсуждение 62
Выводы 67
Литература 68
Приложение
Введение
Вода - одно из основных условий нормальной жизни человека. На сегодняшний день необходима оценка качества воды, которая включает в себя совокупность показателей состава и свойств воды, определяющих пригодность ее для конкретных видов водопользования и водопотребления. Вода считается чистой, если ее состав и свойства ни по одному из показателей не выходят за пределы установленных нормативов, а содержание вредных веществ не превышает предельно-допустимых концентраций (ПДК). Существует много показателей оценки качества воды. Одними из загрязняющих воду веществ являются нитраты и нитриты, определение которых имеет немаловажную роль в предупреждении неблагоприятного воздействия их на здоровье людей. В соответствии с требованиями глобальной системы мониторинга состояния окружающей среды нитраты и нитриты входят в программы обязательных наблюдений за составом питьевой воды и являются важными показателями степени загрязнения и трофического статуса природных водоемов.
Как удалось выяснить, в химических лабораториях города Кирова, занимающихся анализом питьевой воды отсутствуют данные по динамике содержания нитратов и нитритов, чаще всего интерес для этих лабораторий представляет соответствие со значением ПДК. Кроме того, не ведется учет содержания нитратов и нитритов в питьевой воде непосредственно употребляемой жителями города Кирова.
Целью работы является определение содержания нитритов и нитратов в питьевой воде г. Кирова.
Цель определила следующие задачи:
1) Сделать литературный обзор по следующим вопросам:
- вода питьевая, ее качество;
- химическая и токсикологическая характеристика нитритов и нитратов.
2) Выбрать и отработать наиболее оптимальные методы определения содержания NO3- и NO2- в воде.
3) Определить содержание NO3- и NO2- в водопроводной воде г. Кирова в различные сезоны года.
4) На основе анализа полученных данных оценить качество питьевой воды относительно этих показателей в динамике.
I. Литературный обзор
I.1. Вода питьевая, ее качество
Вода - главное и наиболее распространенное химическое соединение на нашей планете - обязательный компонент всех живых организмов (составляющий до 99 % их массы), главный компонент среды их пребывания, а также большинства продуктов питания. Вода - регулятор климатических условий на Земле, стабилизирующий температуру на ее поверхности, и участник практически всех технологических процессов промышленного и сельхозпроизводства.
Наибольшие запасы воды содержатся в гидросфере - 96 % в мировом океане, остальные запасы воды - это реки, озера, ледники подземные и почвенные воды; 3 % воды - пресные (причем 80 % этой воды находится в виде льда на вершинах гор и ледников на полюсах Земли). Вода покрывает 80 % поверхности Земли и содержится в ее горных породах и минералах, почве, растениях, атмосфере.
Вода - единственное химическое соединение, которое в природе может находиться в жидком, твердом и газообразном состояниях одновременно. Чистая вода - прозрачная, бесцветная жидкость без запаха и вкуса. Многие ее физические свойства и их изменения имеют аномальный характер.
Основными причинами аномальных свойств воды являются полярность ее молекул и образование объемной системы водородносвязанных структур. Они делают воду весьма реакционным соединением с уникально хорошей растворяющей способностью по отношению к полярным и ионогенным веществам, при этом в воде растворяются все природные соединения.
Вода не бывает абсолютно чистой. Природная вода содержит многочисленные растворенные вещества - соли, кислоты, щелочи, газы (углекислый газ, азот, кислород, сероводород), продукты отходов промышленных предприятий и нерастворимые частицы минерального и органического происхождения.
Наиболее чистой природной водой является дождевая; однако и она содержит до 50 мг/л различных растворенных примесей [18].
Основным потребителем воды является население (81 %). Россия обладает одним из самых высоких водных потенциалов в мире - на каждого жителя России приходится свыше 30000 м3/год воды. Однако в настоящее время из-за загрязнения и засорения около 70 % рек и озер России утратили свои качества как источника питьевого водоснабжения, в результате около половины населения потребляют загрязненную недоброкачественную воду [14].
Питьевая вода - это вода, которая используется для питьевых целей и хозяйственно-бытовых нужд населения, а также вода, используемая для нужд пищевой промышленности и ряда производств химической промышленности [18].
Большое значение имеет удовлетворение потребностей населения в питьевой воде в местах его проживания через централизованные (приоритетно) или нецентрализованные системы питьевого водоснабжения.
Источниками централизованного водоснабжения служат поверхностные воды, доля которых в общем объеме водозабора составляет 68 %, а подземные воды - 32 %. Практически все поверхностные источники водоснабжения в последние годы подвергаются воздействию вредных антропогенных загрязнений. Качество воды в большинстве из них не отвечает нормативным требованиям. Многолетние наблюдения за динамикой качества поверхностных вод выявили тенденцию к росту их загрязненности. Поэтому в настоящее время очень важное значение имеет оценка качества воды [20].
Понятие качества воды включает в себя совокупность показателей состава и свойств воды, определяющих пригодность ее для конкретных видов водопользования и водопотребления. Вода считается чистой, если ее состав и свойства ни по одному из показателей не выходят за пределы установленных нормативов, а содержание вредных веществ не превышает предельно-допустимых концентраций (ПДК). Особые требования предъявляют к питьевой воде: она должна обладать хорошими органолептическими свойствами, быть безопасной в эпидемиологическом отношении, иметь безвредный химический состав.
Состав воды оценивают с помощью физических, химических, санитарно-бактериологических показателей.
К физическим показателям относят содержание взвешенных частиц, цветность, запахи и привкусы.
Химический состав воды характеризуется ионным составом, жесткостью, щелочностью, окисляемостью, активной концентрацией водородных ионов (рН), сухим остатком, общим солесодержанием, содержанием растворенного кислорода, свободной углекислоты, сероводорода, активного хлора.
Санитарно-бактериологическим показателем качества воды являются коли-титр и коли-индекс, а также общее число содержащихся в воде бактерий.
Каждый из показателей состояния воды в отдельности, хотя и несет определенную информацию о ее составе, не может служить единственным критерием качества воды, так как не позволяет судить о значениях других показателей (в результате сравнения фактических концентраций разных ингредиентов с соответствующими ПДК одно и то же состояние воды по разным показателям может быть отнесено к различным классам качества). Кроме того, такая оценка не позволяет проанализировать изменение качества вод в водном объекте за несколько лет, так как содержание одних веществ может снижаться, а содержание других, наоборот, может возрастать.
Следовательно, результатом оценки качества воды должны быть некоторые интегральные показатели, которые охватывали бы основные показатели качества воды (либо те из них, по которым зафиксировано неблагополучие).
В настоящее время Кировским центром по гидрометеорологии и мониторингу окружающей среды определено 32 показателя качества воды. Одними из показателей качества воды является содержание в ней нитратов и нитритов, определение которых в питьевой воде имеет большое значение в целях предупреждения неблагоприятного воздействия их на здоровье человека. В соответствии с требованиями глобальной системы мониторинга состояния окружающей среды нитраты и нитриты входят в программы обязательных наблюдений за составом питьевой воды [18, 20, 39].
I.2. Общая характеристика нитратов и нитритов
I.2.1. Нахождение нитратов и нитритов в природе,
их место в круговороте азота
Неорганические соединения азота не встречаются в природе в больших количествах, если не считать натриевую селитру, образующую мощные пласты на побережье Тихого океана и Чили. Почва содержит незначительное количество азота, преимущественно в виде солей азотной кислоты.
Основные минералы:
натриевая селитра NaNO3
калийная селитра KNO3
аммиачная селитра NH4NO3
дарапскит Na3(NO3)·(SO4)·H2O
нитромагнезит Mg(NO3)2·6H2O
нитрокальцит Ca(NO3)2·4H2O
нитробарит Ba(NO3)2
герхардтит Cu2(NO3)·(OH)3
ликазит Cu6(NO3)2·(PO4)·(OH)7
буттгенбахит Cu19(NO3)2·(OH)32·C14·3H2O
Природные нитраты встречаются в виде солеобразных масс, выцветов, корочек, налетов. Все селитры хорошо растворяются в воде, обладают охлаждающим вкусом. Значительные месторождения находятся в Чили (провинция Тарапка и Антофагаста), где природные нитраты ассоциируют с галогенидами, сульфатами, селенатами и некоторыми иодатами. В этих месторождениях калийная и натриевая селитры составляют основную часть запасов.
Щелочные нитраты часто формируются при взаимодействии азотистых органических веществ и щелочных солей. Например, налеты натриевой и калиевой селитры в полостях и трещинах пород или высыпки. На современном этапе природные нитраты добываются в ограниченном количестве; главную массу азотных соединений получают химическим путем [6].
Нитраты - одно из важнейших звеньев природного круговорота азота, без которого невозможно существование биоты Земли [19].
Образование, транспорт и аккумуляция нитратов в компонентах биосферы является одним из этапов природного цикла азота, тесно связанного с совокупностью процессов, вовлекающих в круговорот и другие азотсодержащие соединения. Принципиальным механизмом образования и накопления нитратов в наземных и водных экосистемах служит процесс нитрификации. Интенсивность нитрификации отражает в определенной мере уровень плодородия почвы и может быть лимитирующим фактором продуктивности агроценозов. При благоприятных для нитрификации почвенно-экологических условиях возрастает вероятность потерь азота из почвы в результате вымывания и денитрификации, что ограничивает потенциальную продуктивность растений и несет угрозу эколого-санитарному состоянию природных вод, либо приводит к накоплению нитратов в урожае растений в количествах, опасных для здоровья человека и животных.
В свою очередь скорость образования нитратов и уровень их содержания косвенно зависит от процессов фиксации молекулярного азота и аммонификации органических соединений, связывания нитратного азота высшими растениями или микроорганизмами и денитрификации.
Образование нитратов в атмосфере происходит в ходе различных фотохимических и термических реакций, в которые вовлекаются молекулярный азот и его окислы природного и антропогенного происхождения.
В ходе биологической фиксации азота происходит восстановление молекулярного азота нитрогеназным комплексом растений до аммония, который включается в состав органических азотсодержащих соединений. Хотя этот процесс не приводит к прямому образованию нитратов, азотфиксация является основным источником пополнения азотного фонда наземных и водных экосистем, в результате чего поддерживается достаточно стабильный баланс азота в биосфере. Биологическую азотфиксацию осуществляют организмы, имеющие ферментный комплекс нитрогеназы [29].
Нитрогеназа - димер, состоящий из двух полипептидов:
- высокомолекулярный компонент, который содержит железо-молибденовые белки;
- низкомолекулярный компонент, который содержит белок связанный с железом.
Наличие молибдена будет определять интенсивность азотфиксации. Ежегодно путем фиксации 17·1010 кг молекулярного азота превращается в аммонийный азот.
Другим источником пополнения азотных соединений почвы является жизнедеятельность так называемых азотобактерий, способных усваивать атмосферный азот. Фиксация атмосферного азота осуществляется клубеньковыми бактериями по схеме:
2N2 + 6H2O + 3C = 4NH3 + 3CO2
(C - углерод органических соединений) [36].
Формирование пула подвижных и доступных растениям форм азота осуществляется в ходе аммонификации и нитрификации (минерализации). Минерализация представляет собой процесс последовательного разложения органических азотсодержащих соединений аэробными и анаэробными микроорганизмами, грибами, актиномицетами при участии продуцируемых ими ферментов до CO2, H2O и NH3 [29].
Трансформация (аммонификация) белковых компонентов гумуса, растительных остатков, отмерших тел микроорганизмов и животных, органических удобрений осуществляется посредством расщепления их протеазами до пептонов и полипептидов и дальнейшего гидролиза до аминокислот, из которых в ходе дезаминирования образуется аммиак:
R R R R
H2N-CH-CO-(NH-CH-CO)n-NH-CH-COOH + (n+1)H2O = (n+2) NH2-CH-COOH
R ферменты
NH2-CH-COOH [2Н] NH3? + R-CH2-COOH
В таком виде азот хорошо поглощается почвой и может быть непосредственно усвоен корнями растений [24].
Микробиологическое окисление аммония до нитритов и нитратов имеет огромное агроэкологическое значение. С одной стороны этот процесс обеспечивает переход азота в наиболее доступную растениям форму и тем самым определяет уровень плодородия почвы, а с другой - создает условия для распределения избыточных количеств нитратов в окружающей среде. Нитрификация является двухступенчатым процессом, обе стадии которого осуществляются аэробными облигатными микроорганизмами, которые получают необходимую энергию в ходе окисления восстановленных форм азота и строят вещества клетки из углекислоты. Нитрификация осуществляется в основном микробами видов Nitrosomonas и Nitrobachter, окисляющими аммиак соответственно до нитрита и нитрит до нитрата. Первая стадия процесса включает в себя окисление аммония до азотистой кислоты:
NH3 ? NH2OH ? HO-N=N-OH ? HO-NO
Гидроксиламин и азотноватистая кислота являются промежуточными соединениями, в которых азот имеет формальное состояние окисления соответственно -1 и +1.
Проще процесс окисления аммиака можно записать следующим образом:
2NH3 + 3O2 = 2HNO2 + 2H2O + Q
На первой стадии процесса, наряду с основным продуктом - нитритом, возможно образование газообразных соединений азота (NO и N2O):
2HNO2 = NO? + NO2? + H2O
На второй стадии процесса нитрификации происходит окисление HNO2 в HNO3:
2HNO2 + O2 = 2HNO3 + Q
Вначале нитрит подвергается гидратации, а затем окисляется и дегидратируется по схеме [24]:
OH +1/2O2
HO-N=O ? HO-N=O ? HO-N=O
OH - H2O O
Азотная кислота, вступая в реакцию с находящимися в почве солями угольной кислоты, например, с углекислым кальцием, образует селитру:
2HNO3 + CaCO3 = Ca(NO3)2 + CO2? + H2O
Экологически важным звеном азотного цикла является процесс иммобилизации минерального азота, в ходе которого нитраты трансформируются в органические соединения, поглощаются растениями и тем самым удерживаются в пределах экосистемы. Иммобилизация в более узком смысле представляет собой ассимиляцию неорганического азота микроорганизмами и химическое его связывание органическим веществом.
С физиологической точки зрения усвоение азота растениями представляет собой систему последовательных стадий, включающих поглощение нитратов и аммония корнями, транспорт минеральных и органических соединений в надземные органы, где завершается процесс превращения минерального азота в органическую форму, и включения экзогенного азота в синтез высокомолекулярных соединений белковой природы. В результате биотрансформации нитратов образуются нитриты, оксиды азота, гидроксиламин и аммиак, которые в дальнейшем идут на синтез аминокислот:
NO3- ? NO2- ? NO- ? NH2OH ? NH3
NH3 поликонденсация
?-кетокислоты ? ?-аминокислоты ? белки
[2Н]
R-C-COOH + NH3 R-CH-COOH
O - Н2О NH2
R R R R
H2N-CH-COOH + H2N-CH-COOH NH2-CH-CO-NH-CH-COOH + H2O
Усвоение азота растениями тесно связано с основными процессами, протекающими в растительном организме (дыхание, фотосинтез, синтез углеводов и белков и др.) и генетически закрепленными функциями отдельных органов [19].
В отличие от аммония нитраты почти не адсорбируются почвой и также не связываются ею химически. Почти весь не потребленный растениями или микроорганизмами (биологическое поглощение) нитратный азот уносится водой из разделов пахотного слоя. На почвах легкого механического состава не исключена даже потеря селитры путем вымывания в грунтовые воды, реки и океан [11].
Основным процессом удаления нитратов из наземных и водных экосистем в виде газообразных соединений является денитрификация. Процесс осуществляется в анаэробных условиях в присутствии бактерий - денитрификаторов Pseudomonas и Microconus:
5[CH2O] + 4NO3- + 4H+ ? 2N2? + 5CO2? + 7H2O,
где [CH2O] обозначает органическое вещество [21].
Бактерии при недостаточном доступе кислорода отнимают кислород от солей азотной кислоты, разрушая их с выделением свободного азота. Деятельность этих денитрифицирующих бактерий приводит к тому, что часть связанного азота из доступной для земных растений формы (нитраты) переходит в недоступную (свободный азот). Основным и конечным продуктом денитрификации является молекулярный азот. Оксиды азота представляют промежуточные продукты денитрификации:
HNO3 ? HNO2 ? H2N2O2 ? N2O ? N2
NO3- ? NO2- ? NO ? N2O ? N2
Таким образом, восстановление нитратов до газообразных соединений в ходе денитрификации является природным барьером на пути их передвижения в окружающей среде и представляют собой естественно природное уменьшение концентрации нитратов в природных объектах.
Образование нитратов в атмосфере происходит в ходе различных фотохимических и термических реакций, в которые вовлекаются молекулярный азот и его оксиды природного и антропогенного происхождения. Оксиды азота и аммиак поступают в атмосферу в результате естественных процессов - микробиологических превращений азота в почве водоемах, вулканических извержений, разряде молний, а также в ходе хозяйственной деятельности человека. Подвергаясь различным превращениям в атмосфере, оксиды азота и аммиак играют главную роль в образовании смога, вызывают разрушение озонового экрана и могут быть источниками для образования нитратов, которые выпадают с осадками и пылью на поверхность почвы или водоемов [29].
В атмосфере происходят следующие реакции образования NO и NO2:
N2 ? N? + N?
N? + O2 ? NO + O?
O? + N? ? NO
2NO + O2 = 2NO2
NO + O3 = NO2? + O2?
Оксиды азота поступают из атмосферы в наземную и водную экосистемы путем поглощения N2O некоторыми видами микроорганизмов, адсорбции NO и NO2 из воздуха растениями и, в основном, в связанном состоянии (NO3-) с осадками и пылью. Основной механизм образования нитратов заключается в образовании азотной кислоты при взаимодействии диоксида азота с гидроксильными радикалами, образующимися при фотолизе воды:
NO2 + OH- ? HNO3
Азотная кислота может находиться в парообразном либо в конденсированном виде. Нитраты могут образовываться при взаимодействии аммиака с парообразной азотной кислотой:
NH3 + HNO3 = NH4NO3,
Легкодиссоциирующий продукт реакции NH4NO3 адсорбируется на поверхности атмосферной пыли и в последующем смывается или вымывается атмосферными осадками. Не исключается возможность химического окисления аммиака до гидроксиламина и далее до окиси азота и азотной кислоты или в результате микробиологического превращения аммиака на поверхности пылевидных частиц до нитритов и нитратов [29, 36].
Таким образом, в природе совершается непрерывный круговорот азота.
I.2.2. Химия нитратов и нитритов
Нитраты - соли азотной кислоты. Существуют как в виде безводных солей, так и в виде кристаллогидратов. Из водных растворов при температуре, близкой к комнатной, только нитраты щелочных металлов кристаллизуются безводными, остальные - в виде кристаллогидратов. Физико-химические свойства безводного и гидратированного нитрата одного и того же металла могут сильно отличаться. Безводные нитраты - кристаллические соединения. Нитраты d-элементов окрашены. Условно нитраты могут быть разделены на соединения с преимущественно ковалентным типом связи (соли Be, Cr, Zn, Fe и других переходных металлов) и с преимущественно с ионным типом связи (соли щелочных и щелочно-земельных металлов).
Свободный ион NO3- имеет форму плоского треугольника с атомом азота в центре, углы ONO ~ 120? и длины связей N-O 0,121 нм, что обусловлено sp2-гибридизацией валентных орбиталей атома N:
O? O ?
?O - +N или ........


имостью по 50 мл вносят 0,0; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0; 3,5; 6,0; 10; 15; 20 и 30 мл рабочего раствора нитрата калия (1мл - 0,01 мг азота). Если используются цилиндры вместимостью 100 мл, количество стандартного раствора удваивают, что соответствует содержанию нитратного азота в стандартных растворах шкалы от 0,1 до 6,0 мг/л нитратного азота. В каждый цилиндр добавляют по 2 мл фенолдисульфоновой кислоты и 5-6 мл щелочи (NH4OH) до максимального развития окраски. Объем раствора в цилиндрах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Приготовленная стандартная шкала может сохраняться в течение нескольких недель без изменения окраски раствора.
При определении нитратов с помощью фотоэлектроколориметра для построения калибровочного графика используют эти же стандартные растворы. Оптическую плотность окрашенных растворов измеряют на фотоэлектроколориметре с синим фотофильтром (480 нм) в кюветах с толщиной рабочего слоя 1-5 см. Из найденных величин оптических плотностей вычитают оптическую плотность нулевой пробы. Полученные результаты наносят на график (см. приложение 1).
Ход анализа
Определению мешают хлориды в концентрации более 10 мг/л. Их влияние устраняют в ходе анализа добавлением сульфата серебра. При содержании нитритов более 0,7 мг/л получаются завышенные результаты (обычно в питьевых водах нитриты в этих концентрациях не встречаются). Определению мешает цветность воды (более 20-25?). В этом случае к 150 мл исследуемой воды добавляют 3 мл суспензии гидроксида алюминия, пробу тщательно перемешивают и после отстаивания в течение нескольких минут осадок отфильтровывают, первую порцию фильтрата отбрасывают. Для анализа отбирают 10 или 100 мл прозрачной воды или фильтрата (содержание нитратного азота в этом объеме не должно превышать 0,6 мг), добавляют раствор сульфата серебра в количестве, эквивалентном содержанию хлорид-иона в исследуемой пробе. Выпаривают в фарфоровой чашке на водяной бане досуха (осадок хлорида серебра отфильтровывают в том случае, когда содержание хлорид-ионов превышает 15 мг в определенном объеме). После охлаждения сухого остатка добавляют в чашку 2 мл раствора фенолдисульфоновой кислоты и тотчас растирают стеклянной палочкой до полного смешения с сухим остатком. Добавляют 20 мл дистиллированной воды и около 5-6 мл концентрированного раствора аммиака до полного развития окраски. Окрашенный раствор переносят в колориметрический цилиндр вместимостью 100 или 50 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Сравнение окраски исследуемой пробы производят визуальным методом, пользуясь шкалой стандартных растворов или фотометрическим методом, измеряя оптическую плотность окрашенного раствора исследуемой пробы в тех же условиях, как при построении калибровочной кривой.
Обработка результатов
Содержание нитратов (Х) в мг/л вычисляют по формуле в пересчете на нитратный азот:
Х= C*V1/V, где:
C - содержание нитратов, найденное по калибровочному графику или шкале стандартных растворов, мг/л;
V1 - объем окрашенной пробы (100 или 50 мл);
V - объем пробы, взятый для анализа, мл.
Допустимое расхождение между повторными определениями 0,1 мг/л при содержании в воде нитратного азота до 5 мг/л, при более высоких концентрациях 0,5 мг/л.
Построение калибровочного графика
Оптическая плотность окрашенных растворов измерялась на фотоэлектроколориметре при длине волны 440 нм. В таблице 4 приведены данные для построения калибровочного графика по определению содержания нитратов.
Таблица 4
Данные для калибровочного графика по определению содержания нитратов
Vстанд. раствора, мл 0,5 0,7 1,0 1,5 2,0 3,5 6,0 10,0 15,0 20,0 30,0
Снитратов, мг/л 0,005 0,007 0,010 0,015 0,020 0,035 0,060 0,100 0,150 0,200 0,300
Dсред. 0,030 0,045 0,070 0,100 0,125 0,225 0,380 0,550 0,700 0,850 0,980

По полученным результатам построили калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитрат-ионов в мг/л, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.
Нитриты определялись колориметрическим методом с реактивом Грисса [10].
Принцип метода
Метод основан на способности нитрит-ионов давать окрашенные диазосоединения с первичными ароматическими аминами. С сульфаниловой кислотой и ?-нафтиламином (реактив Грисса) нитрит-ионы образуют азокраситель красного цвета, интенсивность окраски зависит от концентрации. Нижний предел обнаружения 0,003 мг/л нитритов. При содержании в воде нитритов более 0,3 мг/л пробу следует разбавлять. Относительная ошибка определения ±5%.
Мешающее влияние мутности и цветности воды устраняют осветлением пробы гидроксидом алюминия.
Оборудование:
Фотоколориметр, кюветы с толщиной оптического слоя 5 см, колбы мерные вместимостью 50, 100 и 1000 мл, пипетки мерные без делений вместимостью 5, 10, 25, 50 мл и пипетки мерные с делениями 0,1-0,01 см3 вместимостью 1, 2, 5 мл 2 класса точности.
Реактивы:
Аммиак, 25% водный раствор
Квасцы алюмокалиевые или квасцы алюмоаммонийные
Кислота сульфаниловая
Кислота уксусная
Нитрат натрия
Реактив Грисса
Хлороформ
Вода дистиллированная
Все реактивы должны быть квалифицированы х.ч. или ч.д.а.
Подготовка к анализу
Приготовление основного стандартного раствора.
1,497 г нитрита натрия NaNO2, взвешенного с погрешностью не более 0,0005 г, растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки. В 1 мл раствора содержится 1 мг нитритов. Раствор консервируют добавлением 1 мл хлороформа, хранят в склянке из темного стекла в течение нескольких месяцев, если нет помутнения, хлопьев, осадка.
Приготовление рабочего стандартного раствора.
1 мл основного стандартного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и доводят до метки дистиллированной водой. В 1 мл этого раствора содержится 0,001 мг нитритов. Раствор применяют свежеприготовленным.
Приготовление реактива Грисса, раствора в уксусной кислоте.
10 г сухого реактива Грисса, взвешенного с погрешностью не более 0,1 г, растворяют в 100 мл 12%-ного раствора уксусной кислоты.
Приготовление уксусной кислоты, 12%-ного раствора.
25 мл ледяной уксусной кислоты разбавляют дистиллированной водой
до 200 мл.
Приготовление суспензии гидроксида алюминия.
125 г алюмокалиевых квасцов AlK(SO4)2?12H2O, взвешенных с погрешностью не более 0,5 г, растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагревают до 60°С и постепенно прибавляют 55 мл 25%-ного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией сначала дистиллированной водой, а затем безаммиачной дистиллированной водой до отсутствия реакции на аммиак.
Ход анализа
К 50 мл исследуемой или осветленной пробы (или к меньшему объему, содержащему не более 0,3 мг нитритов, разбавленному дистиллированной водой до 50 мл) прибавляют 2 мл раствора реактива Грисса, перемешивают. Через 40 минут (или через 10 минут при помещении пробы в водяную баню при температуре 50-60°С) фотометрируют при длине волны 520 нм по отношению к раствору сравнения (дистиллированной воде, в которую добавлен реактив). Массовую концентрацию нитритов находят по калибровочному графику.
Построение калибровочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 мл вносят 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0 мл рабочего стандартного раствора и доводят объем до метки дистиллированной водой. Получают растворы с содержанием 0; 0,002; 0,004; 0,01; 0,02; 0,04; 0,10; 0,20; 0,30 мг/л нитритов. Далее проводят анализ и фотометрируют, как при исследовании пробы. По полученным результатам рассчитывают уравнение регрессии и строят калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитритов в мг/л, а по оси ординат соответствующие им значения оптической плотности (см. приложение 2). График должен быть прямолинейным.
Обработка результатов
Массовую концентрацию нитритов (Х1) в мг/л вычисляют по формуле:
Х1 = С*50/V, где:
С- массовая концентрация, найденная по калибровочному графику или рассчитанная по уравнению регрессии, мг/л нитритов;
V- объем пробы, взятый для анализа, мл;
50- объем стандартного раствора, мл.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10%.
Построение калибровочного графика
Оптическая плотность окрашенных растворов измерялась на фотоэлектроколориметре при длине волны 490 нм. В таблице 5 приведены данные для построения калибровочного графика по определению содержания нитритов.
Таблица 5
Данные для калибровочного графика по определению содержания нитритов
Vстанд. раствора, мл 0,1 0,2 0,5 1,0 2,0 5,0 10,0 15,0 15,0 20,0 30,0
Снитратов, мг/л 0,005 0,007 0,010 0,020 0,040 0,100 0,200 0,300 0,150 0,200 0,300
Dсред. 0,003 0,006 0,010 0,028 0,060 0,153 0,300 0,460 0,700 0,850 0,980

По полученным результатам построили калибровочный график, откладывая по оси абсцисс массовые концентрации нитрит-ионов в мг/л, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности.

II.2. Результаты и их обсуждение
Отбор проб проводился в осенний - 2005 года; весенний, летний и осенний - 2006 года; зимний и весенний - 2007 года периоды из пяти источников питьевого водоснабжения разных микрорайонов г. Кирова (р-н пл. им. Лепсе, р-н центрального рынка, р-н Центральной гост-цы, р-н Филейки, р-н Чижи). Места отбора проб были выбраны таким образом, чтобы охватить практически всю площадь города. Кроме того, на всю охваченную территорию вода поступает с Корчемкинского водозабора.
В ходе проведения анализа на содержание в питьевой воде нитратов получились следующие результаты, представленные в таблице 6.
Таблица 6
Содержание нитратов в питьевой воде в период
с осени 2005 года по весну 2007 года
Время года Район отбора пробы D Содержание нитратов, мг/л Средняя С(NO3-) по точке отбора, мг/л Средняя С(NO3-) по сезонам года, мг/л
1 2 3 1 2 3
Осень 2005 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,065 0,050 0,060 0,045 0,075 0,060 0,050 0,060 0,050 0,070 0,055 0,045 0,055 0,040 0,075 0,050 0,035 0,045 0,035 0,060 0,045 0,035 0,045 0,035 0,055 0,040 0,030 0,040 0,030 0,060 0,045 0,033 0,043 0,033 0,058 0,042 ± 0,009
Весна 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,150 0,150 0,110 0,100 0,130 0,150 0,130 0,130 0,150 0,130 0,140 0,150 0,150 0,130 0,140 0,125 0,125 0,085 0,085 0,110 0,125 0,110 0,110 0,125 0,110 0,115 0,125 0,125 0,110 0,115 0,122 0,120 0,107 0,107 0,112 0,114 ± 0,006
Лето 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,030 0,025 0,030 0,040 0,030 0,045 0,040 0,040 0,040 0,035 0,040 0,030 0,035 0,040 0,035 0,025 0,020 0,025 0,030 0,025 0,035 0,030 0,030 0,030 0,025 0,030 0,025 0,025 0,030 0,025 0,030 0,025 0,027 0,030 0,025 0,025 ± 0,002
Осень 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,065 0,060 0,075 0,110 0,035 0,070 0,055 0,055 0,150 0,040 0,065 0,060 0,050 0,130 0,040 0,050 0,045 0,055 0,085 0,025 0,055 0,040 0,040 0,115 0,030 0,050 0,045 0,035 0,100 0,030 0,052 0,043 0,043 0,100 0,028 0,053 ± 0,025
Зима 2007 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,075 0,070 0,040 0,010 0,020 0,070 0,060 0,030 0,010 0,020 0,075 0,070 0,040 0,020 0,020 0,055 0,055 0,030 0,008 0,015 0,055 0,050 0,025 0,008 0,015 0,055 0,055 0,030 0,015 0,015 0,056 0,053 0,028 0,010 0,015 0,032 ± 0,020
Весна 2007 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,130 0,200 0,150 0,200 0,085 0,100 0,200 0,110 0,170 0,095 0,110 0,170 0,140 0,170 0,095 0,103 0,158 0,118 0,158 0,068 0,079 0,158 0,087 0,134 0,075 0,087 0,134 0,110 0,134 0,075 0,090 0,150 0,115 0,150 0,070 0,115 ± 0,032

Проанализировав полученные результаты, следует отметить, что содержание нитратов в питьевой воде не превышает, а даже составляет в 300 и более раз значения меньшие, чем установленная ПДК (45 мг/л). Незначительная разница в концентрациях нитрат-ионов между пробами различных точек одного сезона может быть объяснена особенностями водопроводной сети (внутренние поверхности поражены коррозией, покрыты ржавчиной, загрязнение внутренней поверхности из-за проведения ремонтных работ, наличие в водопроводе организмов, приводящих к трансформации нитрат-ионов и др.).
При проведении исследования воды на содержание в ней нитрит-ионов получились следующие результаты, которые представлены в таблице 7.
Таблица 7
Содержание нитритов в питьевой воде в период
с осени 2005 года по весну 2007 года
Время года Район Отбора пробы D Содержание нитритов, мг/л Средняя С(NO2-) по точке отбора, мг/л Средняя С(NO2-) по сезонам года, мг/л
1 2 3 1 2 3
Осень 2005 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,020 0,020 0,020 0,018 0,013 0,018 0,018 0,018 0,020 0,011 0,020 0,023 0,023 0,023 0,012 0,014 0,014 0,014 0,013 0,009 0,013 0,012 0,013 0,014 0,007 0,014 0,015 0,015 0,015 0,008 0,014 0,014 0,014 0,014 0,008 0,013 ± 0,003
Весна 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,017 0,015 0,011 0,012 0,013 0,018 0,017 0,015 0,013 0,013 0,018 0,016 0,013 0,013 0,013 0,011 0,010 0,007 0,008 0,009 0,012 0,011 0,010 0,009 0,009 0,012 0,011 0,009 0,009 0,009 0,012 0,011 0,009 0,009 0,009 0,010 ± 0,001
Лето 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,030 0,085 0,030 0,025 0,040 0,030 0,090 0,032 0,025 0,045 0,030 0,090 0,030 0,025 0,045 0,020 0,057 0,020 0,017 0,027 0,020 0,060 0,021 0,017 0,030 0,020 0,060 0,020 0,017 0,030 0,020 0,059 0,020 0,017 0,029 0,028 ± 0,010
Осень 2006 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,020 0,016 0,020 0,015 0,010 0,023 0,015 0,010 0,010 0,010 0,020 0,016 0,010 0,012 0,011 0,014 0,011 0,014 0,010 0,007 0,015 0,010 0,007 0,007 0,007 0,014 0,011 0,007 0,009 0,008 0,014 0,011 0,009 0,009 0,007 0,010 ± 0,003
Зима 2007 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,055 0,020 0,010 0,010 0,005 0,050 0,015 0,012 0,007 0,006 0,050 0,011 0,009 0,007 0,004 0,037 0,014 0,007 0,007 0,003 0,034 0,010 0,008 0,005 0,004 0,034 0,007 0,006 0,005 0,003 0,035 0,010 0,007 0,006 0,003 0,012 ± 0,013 (0,006 ± 0,003)*
Весна 2007 Чижи Рынок Филейка Гостиница Лепсе 0,010 0,025 0,015 0,023 0,009 0,015 0,030 0,010 0,020 0,007 0,010 0,025 0,010 0,020 0,008 0,007 0,017 0,010 0,015 0,006 0,010 0,020 0,007 0,014 0,005 0,007 0,017 0,007 0,014 0,006 0,008 0,018 0,008 0,014 0,006 0,011 ± 0,005
* - данные результаты приведены без учета содержания нитрит-ионов в водопроводной воде Чижей, так как именно в этой пробе их количество намного больше, чем в остальных.
Проанализировав полученные результаты, следует отметить, что содержание нитритов в питьевой воде за исследуемый период не превышает установленной ПДК (3,3 мг/л) и даже, в 200 и более раз меньше этого значения. Незначительная разница в концентрациях может быть объяснена так же, как и в случае с нитратами - особенностями водопроводной сети.
Динамика содержания нитратов и нитритов в питьевой воде по сезонам года
Анализ полученных результатов позволяет отметить, что содержание в воде нитратов и нитритов подвержено сезонным колебаниям. Выяснено, что на водозаборе Корчемкино не принимается никаких мер по урегулированию концентрации данных ионов в питьевой воде, если они не превышают уровня ПДК, вода поступает в неизмененном состоянии. Это дает основания предполагать, что колебания содержания нитрат- и нитрит-ионов в водопроводной сети могут зависеть от природных процессов, от деятельности хозяйств, расположенных выше по течению, состояния водопроводной системы и некоторых других обстоятельств. Четкая сезонная динамика, повторяющаяся из года в год, скорее всего, отражает природные процессы, а резкое отклонение от нее может быть следствием антропогенной деятельности.
Содержание нитратов в питьевой воде в динамике изображено на рисунке 1:

Рис. 1
Как видно из рис. 1, содержание нитратов колеблется в разные сезоны года. Наблюдается следующая закономерность: количество нитрат-ионов в воде максимально в весенний период и минимально в летний. Вероятно, это связано с тем, что весной происходит интенсивная миграция нитратов с поверхностными стоками талых вод в р. Вятку, а также при минимальном потреблении азота происходит разложение органических веществ и переход азота из органических форм в минеральные. Количество нитратов в питьевой воде в весенний период 2006 и 2007 годов находится примерно на одном уровне и превышает содержание нитратов в другие сезоны годы. Минимальное содержание нитратов летом. В этот период растения интенсивно усваивают нитраты, преобразуя их в белок своего тела. Наблюдается обратная картина перехода азота - из минеральной формы - в органическую. Поступление в воду реки минимально. Это согласуется с литературными данными.
Динамика содержания нитритов в питьевой воде по сезонам года представлена на рисунке 2:

Рис. 2
Как видно из рис. 2, концентрация нитритов в воде также не постоянна и подвержена сезонным колебаниям. Здесь наблюдается следующая картина: максимальное содержание нитритов выявлено летом 2006 года, а между остальными периодами четкой разницы не обнаружено. По литературным данным известно, что для проточных водоемов не характерно сильное колебание в значениях концентраций нитрит-ионов, так как они не устойчивы и быстро переходят в другие соединения. Резкое повышение содержания нитрит-ионов может указывать на их антропогенное поступление. Такое небольшое повышение наблюдалось летом 2006 года, хотя даже при таком увеличении концентраций нитритов намного меньше значения ПДК.


Выводы
1. В работе дан обзор свойств нитратов и нитритов, указаны антропогенные и естественные источники их поступления в окружающую среду, биологическое действие, место в круговороте азота.
2. Сделан обзор методов количественного и качественного определения нитрат- и нитрит-ионов.
3. Экспериментально исследованы пробы водопроводной воды, отобранной в различные сезоны года в период с осени 2005 года по весну 2007 года, на территории пяти районов города Кирова. Выявлено содержание нитратов и нитритов и установлена сезонная динамика. И на основании полученных данных оценено качество питьевой воды, прошедшей через систему водоснабжения.
4. Следует отметить, что содержание нитратов за исследуемый период в питьевой воде не превышает, а даже составляет в 300 и более раз значения меньшие, чем установленная ПДК. Содержание нитритов в питьевой воде не превышает установленной ПДК и даже, в 200 и более раз меньше этого значения. Незначительная разница в концентрациях определяемых ионов в пробах воды одного сезона может быть объяснена особенностями водопроводной сети.
5. По нитратам наблюдается следующая закономерность: количество нитрат-ионов в воде максимально в весенний период и минимально в летний. По нитритам наблюдается следующая картина: максимальное содержание нитритов выявлено летом 2006 года, а между остальными периодами четкой разницы не обнаружено. Особенности выявленной динамики подтверждаются литературными данными.


Литература
1. Агроэкология./ Черников В. А. М.: Колос, 2000. - 536 с.
2. Алексеев В. Н. Курс качественного химического полумикроанализа. М: «Химия», 1973. - 584 с.
3. Аринушкина Е. В. Руководство по химическому анализу почв. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1970. - 487 с.
4. Ахметов Н. С. Общая и неорганическая химия: Учебник для вузов. - М.: Высш. школа, 1981. - 679 с.
5. Безносов А. И. О нитратах - для всех: справочник. Ижевск: «Удмуртия», 1991. - 40 с.
6. Большая Советская Энциклопедия: В 30 т.: т. 18 / Гл. ред. А. М. Прохоров. Изд. 3-е. - М.: «Советская энциклопедия», 1974. - 632 с.
7. Возбуцкая А. Е. Химия почвы. М: «Высшая школа», 1968. - 427 с.
8. Глинка Н. Л. Общая химия. Издательство «Химия», 1972. - 712 с.
9. ГОСТ 18826 - 73. Вода питьевая. Методы определения содержания нитратов.
10. ГОСТ 4192 - 82. Вода питьевая. Методы определения минеральных азотсодержащих веществ.
11. Дорохова Е. Н., Прохорова Г. В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа: Учеб. Для почвенно-агрохим. спец. ун-тов и вузов. - М.: Высш. шк., 1991. - 256 с.
12. Евдокимова Т. А. Накопление нитратов в растениях на почвах с повышенным содержанием тяжелых металлов.// Почвоведение, 1993. №8 - с. 104 - 107.
13. Злотников Э. Г., Эстрин Э. Р. Химико-экологический анализ различных природных сред: Эксперимент. материал для факультатив. и кружковых занятий в сред. школах. - К.: ВГПУ, 1996. - 111 с.
14. Коробкин В. И., Передельский Л. В. Экология. Изд. 4-е, доп. и переработ. - Ростов н/Д: изд-во «Феникс», 2003. - 576 с.
15. Крамаренко В. Ф. Токсикологическая химия. - К.: Вища шк., 1989. - 447 с.
16. Лабораторный практикум по курсу «Экология» / Сост. Е. П. Кремлев и др.; Под общ. ред. Е. П. Кремлева. - Гродно: ГрГУ, 2002. - 159 с.
17. Логинов Н. Л., Воскресенский А. Г., Солодкин И. С. Аналитическая химия. - М.: Просвещение, 1979. - 480 с.
18. Мониторинг природных сред и объектов (Исследовательский практикум для школьников и студентов)./Под ред. профессора Т. Я. Ашихминой - Киров: «Старая Вятка», 2006. - 252 с.
19. Михалева М. В., Мартыненко Б. В., Изилянова Э. М. Экспресс-анализ овощей на содержание нитратов. // Химия в школе. - 2003. - № 1. - с. 54.
20. Новиков Ю. В. Экология, окружающая среда и человек: Учеб. пособие для вузов, а также учащихся средних школ и колледжей. - М.: ФАИР - ПРЕСС, 1999. - 320 с.
21. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов: Учеб. для вузов / Ю. А. Ершов, В. А. Попков, А. С. Берменд и др.; Под ред. Ю. А. Ершова. - 5-е изд., стер., - М.: Высш. шк., 2005. - 560 с.
22. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов / В. И. Фадеева, Т. Н. Шеховцева, В. М. Иванов и др.; Под ред. Ю. А. Золотова. - М.: Высш. шк. 2001. - 463 с.
23. Петербургский А. В. Практикум по агрономической химии, 1968. - 382 с.
24. Пругар Я., Пругарова А. Избыточный азот в овощах / Пер. со словацк. И. Ф. Бугаенко. М.: Агропромиздат, 1991. - 127 с.
25. Райзер Г. И. Определение нитрат-ионов в воде.// Химия в школе. - 1993. - №6. - с. 54.
26. Рубенчик Б. Л. Биохимия канцерогенеза. К.: Здоров?я, 1977. - 185 с.
27. Рубенчик Б. Л., Костюковский Я. Л., Меламед Д. Б. Профилактика загрязнения пищевых продуктов канцерогенными веществами. - К.: Здоров?я, 1983. - 160 с.
28. Скурихин И. М. Нечаев А. П. Все о пище с точки зрения химика: Справ. издание. - М.: Высш. шк. 1991. - 288 с.
29. Соколов О. А. Нитраты в окружающей среде. М.: Просвещение, 1990. - 436 с.
30. Спицин В. И., Мартыненко Л. И. Неорганическая химия. Ч. 1.: Учебник. - М.: Издательство МГУ, 1991. - 476 с.
31. Сударкина А. А., Евсеева И. И., Орлова А. Н. Химия в сельском хозяйстве. М.: Просвещение, 1986. - 143 с.
32. Уильямс У. Дж. Определение анионов. М.: Химия, 1982. - 624 с.
33. Фадеев Г. Н. Пятая вертикаль периодической системы. М.: Просвещение, 1973. - 192 с.
34. Химическая энциклопедия: В 5 т.: т. 3: Меди - Полимерные / Редкол.: Кнунянц И. Л. и др. - М.: Большая Российская энцикл., 1992. - 639 с.
35. Хурса Р. В. Современная пища: еда, яды и противоядия / Р. В. Хурса. - Мн.: Беларусь, - 2003. - 168 с.
36. Чернобаев И. П. Химия окружающей среды: Учеб. пособие. - К.: Выща шк., 1990. - 191 с.
37. Шарло Г. Методы аналитической химии. Количественный анализ неорганических соединений. Ч. 2., М.: Химия, 1969. - 1204 с.
38. Экологический мониторинг: учебно-методическое пособие / Под ред. Т. Я. Ашихминой. М.: Академический проэкт, 2005. - 416 с. - («Gaudeamus»).
39. Экология родного края./ Под ред. Т. А. Ашихминой. - Киров: Вятка, 1996. - 720 с.
40. Эстрин Э. Р. Пособие по основам агрохимии: Материалы к лаборат. занятиям для студентов пед. вузов. Ч. I. - Киров: ВГПУ, 1998. - 56 с.




Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть похожие работы


* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.