На бирже курсовых и дипломных проектов можно найти образцы готовых работ или получить помощь в написании уникальных курсовых работ, дипломов, лабораторных работ, контрольных работ, диссертаций, рефератов. Так же вы мажете самостоятельно повысить уникальность своей работы для прохождения проверки на плагиат всего за несколько минут.

ЛИЧНЫЙ КАБИНЕТ 

 

Здравствуйте гость!

 

Логин:

Пароль:

 

Запомнить

 

 

Забыли пароль? Регистрация

Повышение уникальности

Предлагаем нашим посетителям воспользоваться бесплатным программным обеспечением «StudentHelp», которое позволит вам всего за несколько минут, выполнить повышение уникальности любого файла в формате MS Word. После такого повышения уникальности, ваша работа легко пройдете проверку в системах антиплагиат вуз, antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru. Программа «StudentHelp» работает по уникальной технологии и при повышении уникальности не вставляет в текст скрытых символов, и даже если препод скопирует текст в блокнот – не увидит ни каких отличий от текста в Word файле.

Работа № 83622


Наименование:


Курсовик «Разработка методики выполнения измерений содержания металлов в вине и других напитках»

Информация:

Тип работы: Курсовик. Добавлен: 11.1.2015. Сдан: 2013. Страниц: 64. Уникальность по antiplagiat.ru: < 30%

Описание (план):


СОДЕРЖАНИЕ

ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………………………………3
1. Электрометрические методы определения металлов в вине
и других напитках……………………………………………………………...5
1.1. Вольтамперометрические методы определения металлов……………...5
1.1.1. Полярографический метод определения металлов……………….5
1.1.2. Импульсная вольтамперометрия для определения металлов……6
1.1.3. Инверсионная вольтамперометрия для определения металлов….7
1.1.4. Капиллярный электрофорез для определения содержания
металлов……………………………………………………………...9
1.2. Потенциометрические методы определения металлов…………………11
2. Спектрометрические методы определения металлов в вине
и других напитках……………………………………………………………...11
2.1. Атомно-абсорбционная спектроскопия для определения металлов…...12
2.2. Атомно-эмиссионная спектроскопия для определения металлов ……..19
2.3. Атомно-флуоресцентная спектроскопия для определения суммарного мышьяка…………………………………………………………………….20
2.4. Молекулярно-абсорбционная спектроскопия для определения
металлов…………………………………………………………………….21
2.4.1. Колориметрический метод определения металлов в напитках…..22
2.5. Молекулярно-флуоресцентная спектроскопия для определении
металлов…………………………………………………………………….22
3. Метод масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой для определения металлов в напитках……………………………………………………………23
4. Хроматографические методы определения металлов в вине
и других напитках………………………………………………………………24
4.1. Метод жидкостной хроматографии для определения алюминия………24
ЗАКЛЮЧЕНИЕ…………………………………………………………………….26
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННОЙ ЛИТЕРАТУРЫ……………………………….27
Приложение А (рекомендуемое)
Основные характеристики методов……………………………………………….37
Приложение Б (обязательное)
Метод инверсионно-вольтамперометрического определения содержания
кадмия, свинца, цинка, меди в вине…………………………................................40ВВЕДЕНИЕ
Содержание металлов в вине и других напитках составляет до мг/л, и хотя они в этих концентрациях не оказывают прямого влияния на вкус, их содержание должно быть установлено, ввиду того, что их избыточное содержание нежелательно и в ряде случаев эти металлы оказывают токсичное действие.
Методов определения содержания металлов очень много. Так, содержание металлов в водных средах может определяться рядом методов химического и физико-химического анализа - весовым, спектральными, электрохимическими и другими. В зависимости от количества анализируемого вещества содержание металлов может определяться методами макро-, полумикро- и микроанализа. В связи с этим необходимо весьма тщательно подходить к выбору конкретной методики, учитывая все особенности и требования к определению назначенного элемента.
Методика выполнения измерений (МВИ) - совокупность операций и правил, выполнение которых обеспечивает получение результатов измерений с установленной погрешностью (неопределенностью). [1]
Получение результатов измерений с установленной погрешностью является важнейшим условием обеспечения единства измерений. Таким образом, методика выполнения измерения, отвечающие современным требованиям, играют решающую роль в обеспечении единства измерений.
Методика выполнения измерения определяет качество измерений, разрабатываются и применяются с целью обеспечения выполнения измерений с погрешностью, не превышающей нормы погрешности или приписанной характеристики погрешности (неопределенности).
Существует два вида МВИ: типовая и индивидуальная.
Типовая МВИ - МВИ, рассчитанная на применение любого экземпляра СИ и вспомогательных технических средств, характеристики которых удовлетворяют требованиям описания МВИ.
Индивидуальная МВИ - МВИ, рассчитанная на применение конкретных экземпляров СИ и вспомогательных технических средств и при определении показателей качества которой учитывались индивидуальные свойства этих экземпляров.
При разработке МВИ одним из основных исходных требований является требование к точности измерений.
Целью данной курсовой работы является получение практических навыков разработки МВИ, основными задачами которой являются:
1. Обзор существующих МВИ металлов в вине и других напитках;
2. анализ и выбор оптимального метода измерений ;
3. разработка проекта стандарта на МВИ содержания металлов в вине.1 ЭЛЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ВИНЕ
1.1 Вольтамперометрические методы определения металлов в вине и других напитках
1.1.1 В группе стандартов ГОСТ 26931 - ГОСТ 26934 представлен полярографический метод определения меди, свинца, кадмия и цинка. Метод основан на сухой минерализации (озолении) пробы с использованием в качестве вспомогательного средства азотной кислоты и количественном определении свинца полярографированием в режиме переменного тока. Измерения проводят на полярографе в режиме переменного тока с ртутно-капельным электродом в электролизере вместимостью 5 см3. Минимальная концентрация меди составляет 0,1 мкг/см3 полярографируемого раствора, приготовленного на фоновом электролите Г, 0,2 мкг/см3 - на фоновом электролите А и 2,0 мкг/см3 - на фоновых электролитах Б и В. Минимальная концентрация свинца составляет 0,06 мкг в см3 полярографируемого раствора, кадмия - 0,02 мкг в см3, цинка - 0,2 мкг в см3. Пределы возможных значений систематической составляющей погрешности измерений массовой доли меди и свинца любой пробы при допускаемых методиками изменениях влияющих факторов составляют ±0,05·Xср, систематической составляющей погрешности измерений массовой доли кадмия - ±0,08·Xср, цинка - ±0,04·Xср. Значения среднеквадратичного отклонения случайной составляющей погрешности измерений массовой доли меди, свинца, кадмия и цинка одной и той же пробы в разных лабораториях при допускаемых методикой изменениях влияющих факторов составляют: 0,14·Xср, 0,22·Xср, 0,22·Xср, 0,14·Xср соответственно [2], [3], [4], [5].
Изучено полярографическое поведение РЬ2+ и Cd2+ в аце­татном буферном растворе (НАс-NaAc) с pH 4,5 в присутствии KCl - Na2С4Н4O6-C6H15N желатинирующих систем. Показа­но наличие полярографических волн при потенциалах -0,46 В и -0,64В соответственно. Ток в максимуме прямо пропорционален концентрации РЬ2+ в диапазоне 1·10-5-3·10-1 г/л и концен­трации Cd2+ в диапазоне 5·10-5-6·10-3 г/л. Пределы обнару­жения 1·10-7 и 5·10-7 г/л для свинца и кадмия соответственно. Методика проста, экспреcсна и высокочувствительна. Методика применена для непрерывного определения свинца и кадмия в на­питках, белом спиртовом напитке и пшеничной муке со степенью извлечения 99,9-100,1% и 97,0-104,8% соответственно [6].
Разработан метод улучшения воспроизводимости и селектив­ности и определение влияния аналитических параметров (рН, состав электролита, времени, потенциала осаждения, присутствии лигандных групп). Минимальная концентрация меди, обнаруживаемая этим методом в пробах белых и красных вин сорта «Blaj» (произ­водимых в Румынии), составляет 2-4 г/мин при величине стан­дартного отклонения 1,5-2,0%. Полученные результаты сравни­вали с результатами анализа классическим методом (атомно-абсорб­ционной спектроскопии). Чувствительность метода снижается в два раза в присутствии ионов РЬ2+. Приведены диаграмма, пока­зываются рост применения электрохимических методов анализа вин в 1995, 1997, 1999 и 2001 г., циклические вольтамперограммы превра­щения Сu в Сu(II), градуировочные графики, графики зависимости увеличения силы тока от времени и размеров капель ртути [7].
1.1.2 Импульсная вольтамперометрия. Для определения концентраций бисульфитов в образцах вин использовали устройство "электронный язык" на основе импульс­ной вольтамперометрии. Матрицы устройств содержат 4 рабочих электрода (золотой, ро­диевый, платиновый и из нержавеющей стали), инкапсулированные в стальной цилиндр, используемый и как твердотельное устрой­ство, так и противоэлектродное псевдосравнение. Для обработки данных применяли перекрёстную оценку и методы частичных наимень­ших квадратов. Для определения взяты аскорбиновая кислота и гистамин [8].
Дифференциальную импульсную полярографию используют для опреде­ления следовых количеств элементов в пиве, красных и белых винах. Про­бу разлагают кислотами (HClO4, HNO3 и HCl). После выпаривания кислот, пробу разбавляют до 10 мл и затем аликвотную часть 0,1мл полярографируют. Используют ацетатный буферный раствор с pH 2,4-6 в качестве электролита. Определяют в белом и красном вине медь, свинец, цинк, кадмий, железо и никель. Найдено следующее количество: 290 мкг/л, (медь) 150 мкг/л (свинец), 460 мкг/мл (цинк), 9000 мкг/мл (кадмий) и 80 мкг/мл (железо) [9].
1.1.3 Инверсионная вольтамперометрия при потенциале предвари­тельного накопления на золотом электроде модифицированным дезорганизованным монослоем применена для определения меди в белом вине. Пористый, дезорганизованный монослой образуется в результате спонтанной адсорбции 2-мекраптоэтансульфоната в золотой электрод. Это защищает поверхность электрода от органического вещества, присутствующего в вине, и адсорбирующегося на поверх­ности электрода и пассивирующего его. Определение меди выпол­нено предложенным методом в подкисленной матрице вина. Мера правильности составляет 96-95% с относительным стандартным отклонением 0,07 и 0,16 [10].
В работе Матвейко Н.П. и Протасова С.К приведены результаты определения цинка, кадмия, свинца и меди в виноградном вине методом инверсионной вольтамперометрии с применением анализатора марки ТА-4, сопряженного с персональной ЭВМ. Минерализацию проб вина проводили с использованием азотной кислоты и пероксида водорода при температуре 450°С. В качестве фонового электролита применяли 0,75 М раствор муравьиной кислоты. Индикаторный электрод представлял собой амальгамированную серебряную проволоку. Потенциал измеряли относительно хлоридсеребряного электрода в 1М растворе хлорида калия, который являлся также и вспомогательным электродом. Анализ данных показал, что практически во всех марках исследованных вин, поставляемых из Молдовы, содержится цинк, свинец и медь, и отсутствует кадмий. При этом содержание металлов в исследованных марках вина не превышает (мг/дм3): для цинка - 6,32; для свинца - 0,155; для меди - 1,38 [11].
Метод инверси­онной вольтамперометрии применен для контроля качества питьевой воды на содержание тяжелых металлов. Предлагаемый метод удобен для определения даже небольших количеств тяжелых металлов в воде. Сущность метода состо­ит в предварительном накоплении анализируемого вещества на индикаторном электроде электролизом при контролируемом по­тенциале с последующим электрохимическим его растворением при линейно изменяющемся потенциале [12].
Разработана методика определения меди, свинца, кадмия и цинка в сухих винах методом анодной инверсионной вольтамперометрии, с при­менением графитовых электродов, модифицированных толстой пленкой. Метод не требует никаких предварительных подготовок пробы для разрушения органических веществ. В качестве фонового электролита используют 0,5 М HCl для меди, свинца, кадмия и 0,1 М ацетатный буферный раствор (pH 5,5) и 0,35 М NaCl для цинка. Потенциалы накопления соста­вляют -0,8 В для меди, -1,2 В для свинца и кадмия и -1,4 В для цинка. Время накопления 30-60 сек для меди, 120 сек для свинца и кадмия и 10-30 сек для цинка. Методика опробована на 14 сортах белых и красных вин из Италии, Молдавии и России с положительными результатами [13].
Предложен метод определения концентрации мышьяка в про­дуктах и напитках с использованием вольтамперометрических анализаторов с золото-углеродсодержащим электродом. Расчет характеристик погрешности и контроль точности результатов анализа проводили с использованием стандартных образцов и ме­тода добавок. Минимально определяемая концентрация мышьяка составляет 2 мкг/г. Методика прошла метрологическую атте­стацию, включена в Федеральный реестр методик выполнения измерений и внедрена в 34 аналитических лабораториях [14].
Представлен новый подход, в котором добавление Н2О2 в электроаналитическую ячейку промотирует полное разрешение пиков растворения Bi3+ и Си2+ в методе инверсионной вольтамперометрии на висмутовом пленочном электроде. Пик тока меди при +212 мВ, пик тока висмута при -180 мВ. Методика приме­нена для анализа реальных образцов (алкогольных напитков из сахарного тростника), полученные результаты согласуются с ре­зультатами определения атомно-абсорбционной спектрометрией с графитовой печью [15].
Разработаны методики анализа высокочистой воды на содер­жание цинка, кадмия, свинца, меди, сурьмы, висмута, магния, ртути, мышьяка, селена, ванадия, железа и серебра, основанные на УФ-дезактивации радикалов органической матрицы и анализе инверсионно-вольтамперометрическим методом. Показано преимущество данной схемы пробоподготовки по срав­нению с традиционными методами [16].
В ГОСТ Р 51823, распространяющийся на алкогольную продукцию и сырье для её производства, описан инверсионно-вольтамперометрический метод определения содержания (массовой концентрации) кадмия, свинца, цинка, меди, мышьяка, ртути, а также железа и общего диоксида серы. Метод обеспечивает получение результатов измерений массовой концентрации определяемых элементов в алкогольной продукции в следующих диапазонах измерения (мг/дм3): кадмий 0,001-1,0, свинец 0,001-1,0, медь 0,001-20,0, цинк 0,01-100,0, мышьяк 0,002-0,01, ртуть 0,0001-0,001, железо 0,03-20,0 и общий диоксид серы 5,0-500,0 и с погрешностями измерения при вероятности Р=0,95: 32%, 28%, 20%, 25%, 25%, 25%, 16%, 27% соответственно [17].
На Всероссий­ской конференции по электрохимическим методам анализа была доказана правильность результатов определения содержания ионов ме­таллов в винах с использованием толстопленочных модифици­рованных графитсодержащих электродов методом инверсионной вольтамперометрии путем сравнения с результатами метода IСР-М5. Показано улучшение воспроизводимости резуль­татов анализа при использовании разработанной методики по сравнению с методикой, включающей операции разложения ви­на [18].
1.1.4 Приведена новая методика быстрого, одновременного опреде­ления ионов металлов методом капиллярного электрофореза при непрямом детектировании в области ультрафиолетового поглощения. Проведен анализ минеральных вод Грузии. В некоторых из них обнаружена повышенная концентрация стронция. В лабораторных условиях осуществлена успешная очистка воды от стронция на добываемых в Грузии природных цеолитах. Достигнуто пятикратное уменьшение содержания стронция в водах [19].
В патенте 2310192 «Способ определения качества виноградного вина» описан метод капиллярного электрофореза с получени­ем электрофоретического профиля для определения содержания массовой концентрации калия в виноградных винах. Для этого проводят анализ профиля по массовой концентрации калия, устанавливают диапазон количе­ственного содержания калия, определяющего качество вина. До­полнительно в пробе вина определяют зольность, рассчитывают соотношение зольности к массовой концентрации калия, а опреде­ление качества вина ведут по сравнению массовой концентрации калия и соотношения зольности к массовой концентрации калия, находящихся соответственно в интервале 400-1100 мг/дм3 и 1,8; 1-2,2:1. Это обеспечивает повышение объективности и досто­верности установления качества натуральных виноградных вин в сравнении с известными способами [20].
В докладах ученых, представленных на Всероссийской конференции по анализу объектов окружающей среды, приведено применение капиллярного элетрофореза для аналитической практики виноделия. В результате модификации методик анализа ионного состава воды, получена возможность количественного измерения щелоч­ных и щелочноземельных металлов в винодельческой продукции. Актуальность исследований продиктована необходимостью осу­ществлять текущий контроль массовых концентраций указанных металлов практически без пробоподготовки в ходе обработки ви­нодельческой продукции холодом и, таким образом, оперативно регулировать ее длительность и, соответственно материальные затраты. Подобраны условия экспресс-анализа неорганических анионов - хлорида, сульфата, нитрата, нитрита фосфата и ор­ганических кислот - винной, яблочной, лимонной, янтарной, мо­лочной на приборе "КАПЕЛЬ-103Р" в винодельческой продукции. Исследования показали пригодность разработанных методов для анализа виноградных соков и сульфитированного сусла, то есть продукции с содержанием сахара 18% и более и сернистого анги­дрида 1 г/дм3. Проведенные работы показали перспективность применения приборов капиллярного электрофореза для выполне­ния исследований винодельческой продукции с целью определения критериев розливостойкости, подлинности и натуральности [21].
В работе Корчуковой С.С. и Поповой О.В. разработана методика определения железа в винах методом капиллярного электрофореза с использованием простого по составу фонового электролита и гидродинамического давления для подавления электроосмотического потока. В качестве комплексообразователя для определения железа в вине была выбрана 1 мМ этилендиаминтетрауксусная кислота (ЭДТА). Найдены оптимальные условия для определения железа в модельных смесях методом КЭ с применением гидродинамического давления: фоновый электролит, 10 мМ тетраборат натрия, рН 9.2, напряжение +30 кВ, гидродинамическое давление 50 мбар, длина волны детектирования 214 нм. С использованием разработанной методики был проведен анализ реальных объектов - образцов вин на содержание железа [22].

1.2 Потенциометрические методы определения металлов в вине
Предложена простая методика определения цинка и свинца в вине с применением инверсионной потенциометрии с зубным амальгам­ным электродом. Методика продемонстрирована на 10 различных как красных, так и белых винах. Сочетание инверсионной потен­циометрии с новыми нетоксичными электродами позволяет бы­стро и легко избежать влияния матрицы. Концентрацию цинка опреде­ляют в пределах 2,1 х10-6 М-11,7х10-6 М и свинца в интервале 9,7х10-8 М-2,4x10-7 М. Пределы определения равны 3,0х10-7 М и 1,5х10-8 М соответственно [23].
Предложен метод определения РЬ2+ с пределом обнаружения 12,5 нМ в щелочной среде. В нем использо­ван золотой микроэлектрод, модифицированный висмутом в элек­трохимической ячейке. Метод использован для определения свинца в винах [24].

2 СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛОВ В ВИНЕ И ДРУГИХ НАПИТКАХ
Профессорами Кубанского Государственного Университета Беслиней Х.Г. и Горбачевой Ю.С. была пр........




Перейти к полному тексту работы


Скачать работу с онлайн повышением уникальности до 90% по antiplagiat.ru, etxt.ru или advego.ru


Смотреть похожие работы

* Примечание. Уникальность работы указана на дату публикации, текущее значение может отличаться от указанного.